[发明专利]一种防原子氧聚酰亚胺复合薄膜及其制备方法有效
申请号: | 202010436176.7 | 申请日: | 2020-05-21 |
公开(公告)号: | CN112646220B | 公开(公告)日: | 2021-08-31 |
发明(设计)人: | 徐阳;齐振一 | 申请(专利权)人: | 中国科学院上海硅酸盐研究所 |
主分类号: | C08J7/04 | 分类号: | C08J7/04;C08J5/18;C09D179/08;C09D183/07;C08G73/10;C08G77/20;C08G77/06;C08L79/08 |
代理公司: | 上海瀚桥专利代理事务所(普通合伙) 31261 | 代理人: | 曹芳玲;郑优丽 |
地址: | 200050 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 防原子 聚酰亚胺 复合 薄膜 及其 制备 方法 | ||
本发明涉及一种防原子氧聚酰亚胺复合薄膜及其制备方法,所述防原子氧聚酰亚胺薄膜的制备方法包括:(1)将聚酰胺酸树脂溶液涂布在承载体表面得到聚酰胺酸液膜,然后在60~220℃下干燥1~20分钟后从承载体剥离,得到聚酰胺酸凝胶膜;(2)在聚酰胺酸凝胶膜至少一面涂布聚酰胺酸/聚硅氧烷嵌段共聚物的溶液后,在50~100℃下干燥10~180秒,以在聚酰胺酸凝胶膜的至少一面上形成过渡层;(3)在过渡层表面继续涂布自交联梯形聚倍半硅氧烷溶液后,在60~120℃下干燥10~120秒,得到多层复合薄膜;(4)将所得多层复合薄膜在夹持状态下经过多阶段干燥处理,得到所述防原子氧聚酰亚胺薄膜。
技术领域
本发明涉及一种防原子氧涂层及其一体化成型方法,具体涉及一种聚酰亚胺基防原子氧复合薄膜及其制备方法,属于薄膜制备领域。
背景技术
聚酰亚胺(PI)在拉伸强度、热稳定性、绝缘性、耐空间辐照性方面表现优异,被广泛用于航天器柔性热控材料和柔性太阳能电池阵列的基底等。但是,在应用于低地球轨道时,聚酰亚胺受到原子氧(AO)的严重侵蚀,质量的损失直接导致材料的光、热、力学性能迅速衰减,极大的限制了薄膜的使用寿命。因此,提高聚酰亚胺薄膜的耐原子氧性能一直是国内外的重要研究课题。
聚酰亚胺薄膜耐原子氧能力的提升主要通过将耐原子氧的分子、分子链或聚集体引入聚酰亚胺的内部(体材改性)或表面(表面改性)两种方式来实现。其中,表面改性通常是在商业化的聚酰亚胺薄膜表面增加防护层,几乎不改变薄膜的力学性能。但是聚酰亚胺薄膜不溶、不熔、耐化学腐蚀(除强碱以外)的特点导致防护表层与聚酰亚胺基材之间界面尖锐、难以形成稳定的物理或化学相互作用,防护层在聚酰亚胺薄膜表面的附着力较低、易剥落,或者在冷热循环、原子氧侵蚀、粒子辐照等空间环境中极易因界面应力的存在引起防护层的开裂或剥离,进而发生原子氧掏蚀。
发明内容
针对上述问题,本发明提供了一种防原子氧聚酰亚胺薄膜及其一体化成型方法。
一方面,本发明提供了一种防原子氧聚酰亚胺薄膜的制备方法,包括:
(1)将聚酰胺酸树脂溶液涂布在承载体表面得到聚酰胺酸液膜,然后在60~220℃下干燥1~20分钟,得到聚酰胺酸凝胶膜;
(2)在聚酰胺酸凝胶膜至少一面涂布聚酰胺酸/聚硅氧烷嵌段共聚物后,在50~100℃下干燥10~180秒,以在聚酰胺酸凝胶膜的至少一面上形成过渡层;
(3)在过渡层表面继续涂布自交联梯形聚倍半硅氧烷溶液后,在60~120℃下干燥10~120秒,得到多层复合薄膜;
(4)将所得多层复合薄膜在夹持状态下经过多阶段干燥处理,得到所述防原子氧聚酰亚胺薄膜;所述多阶段干燥处理的温度梯度分布在120~400℃之间,每个阶段的干燥时间为30~120秒。
在本发明中,提供了一种聚酰亚胺与防原子氧材料一体化成型的方法,在聚酰亚胺薄膜成型的初期(聚酰胺酸凝胶膜)分子链仍具备溶解性时,进行防原子氧层的制备,同时采用特殊的聚聚酰胺酸/聚硅氧烷嵌段共聚物作为聚酰亚胺基材与防原子氧表层之间的过渡层,提高界面相容性,解决基材与表层热膨胀系数的不匹配问题。
较佳的,所述聚酰胺酸树脂溶液的固含量为10~30wt%;所述承载体上涂覆的聚酰胺酸液体薄膜厚度为20~500μm。
较佳的,所述聚酰胺酸/聚硅氧烷嵌段共聚物的制备方法包括:
(1)将二胺单体溶解于混合溶剂中,在搅拌过程中分至少两批加入第一部分二酐单体,在室温下反应2~3小时;
(2)继续加入氨基双封端聚硅氧烷并搅拌1~2小时,加入第二部分二酐单体,在室温下反应6~12小时,得到所述聚酰胺酸/聚硅氧烷嵌段共聚物溶液;
所述的氨基双封端聚硅氧烷的结构式为:
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