[发明专利]一种具有自预警功能的双室微胶囊及其制备方法有效
| 申请号: | 202010428033.1 | 申请日: | 2020-05-19 |
| 公开(公告)号: | CN111558349B | 公开(公告)日: | 2021-11-02 |
| 发明(设计)人: | 罗静;刘仁;吴凯云;陈亚鑫 | 申请(专利权)人: | 江南大学 |
| 主分类号: | B01J13/02 | 分类号: | B01J13/02 |
| 代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 楼高潮 |
| 地址: | 214122 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 具有 预警 功能 微胶囊 及其 制备 方法 | ||
1.一种具有自预警功能的双室微胶囊,其特征在于,由外部的壳层及包覆在壳层内的双室微胶囊芯材组成;其中,所述壳层为负载显色剂的纳米微球和烯类聚合物组成,所述双室微胶囊芯材为能与显色剂发生显色反应的隐性染料;
所述的显色剂为酸碱性物质或包括苯并三唑类、酚类、硫脲衍生物、芳香族羧酸在内的其中一种或多种吸电子性显色剂;所述的隐性染料为酸碱指示剂或包括荧烷类隐色染料、三芳甲烷类隐色染料、苯酞性隐色染料在内的其中一种或多种供电子性隐色染料;
所述的显色剂为酸碱性物质时,隐性染料为酸碱指示剂;所述的显色剂为吸电子性显色剂时,隐性染料为供电子性隐色体染料;
所述纳米微球由内至外为微胶囊芯材、微球壁,纳米微球的粒径分布为50nm-400nm,微球壁厚度为5nm-40nm,显色剂芯材含量为60%-80%;所述双室微胶囊由内至外为双室微胶囊芯材、胶囊壁、纳米微球,双室微胶囊的粒径分布为50μm-300μm,胶囊壁厚度为4μm-25μm,双室微胶囊芯材含量为双室微胶囊的50%-80%;
所述具有自预警功能的双室微胶囊的制备方法,具体包括以下步骤:
(1)制备包覆显色剂的纳米微球
将显色剂、烯类单体、无机纳米粒子前驱体与油溶性热引发剂作为油相,加入去离子水,高速搅拌形成粗乳液,调节体系pH值,高速乳化形成稳定乳液,经热固化得到包覆显色剂的纳米微球;
(2)制备双室微胶囊
将包覆显色剂的纳米微球作为Pickering乳化剂分散于水中配置成水分散液作为乳液水相,加入胶囊油相,高速乳化形成乳液,其中胶囊油相为隐性染料、非水溶性有机物溶剂、烯类单体与光引发剂的混合物,经光固化得到双室微胶囊。
2.根据权利要求1所述的一种具有自预警功能的双室微胶囊,其特征在于,所述制备方法为首先通过溶胶-凝胶法与原位聚合制备得到内部封装显色剂的纳米微球,利用其作为Pickering乳化剂稳定含有隐性染料的油相得到稳定的Pickering乳液,将Pickering乳液固化后得到双室微胶囊。
3.根据权利要求1所述的一种具有自预警功能的双室微胶囊,其特征在于,步骤(1)所述的纳米微球制备中,油水体积比为1:3-1:10,其中油相按质量分数计为:20-50%显色剂、10-40%无机纳米粒子前驱体、10-30%烯类单体及油溶性热引发剂,所述油溶性热引发剂为烯类单体质量总量的1-4wt%;其中烯类单体由多官能度单体与单官能度单体按质量比1:2-5:1组成;粗乳液体系pH为3-6或9-12,固化温度为60-90℃,固化时间为6-12h。
4.根据权利要求1所述的一种具有自预警功能的双室微胶囊,其特征在于,步骤(2)所述的双室微胶囊制备中,乳液水相中的Pickering乳化剂浓度为5-50mg/mL,Pickering乳液中油水体积比为2:1-1:10,其中油相按质量分数计包括:非水溶性有机物溶剂35-65%、烯类单体35-65%、光引发剂及隐性染料,光引发剂为烯类单体质量总量的1-4wt%,隐性染料在非水溶性有机物溶剂中的浓度为5-25mg/mL;所述的非水溶性有机物溶剂为烷烃、醇、硫醇、酮醚、磷酸酯或者碳酸酯类中的一种或多种的混合物;其中烯类单体由多官能度单体与单官能度单体按质量比为1:1-5:1组成;所述的光固化采用UV固化,其中UV固化波长230-420nm,UV固化时间为2-10min。
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