[发明专利]一种检测苯乙基甲磺酸酯类物质的方法

说明书

本发明公开了一种检测苯乙基甲磺酸酯类物质的方法；包括以下步骤：a、制备对照品溶液；b、制备供试品溶液；c、采用高效液相色谱方法分别对对照品溶液、供试品溶液进行检测；d、按外标法以峰面积计算得到样品中的杂质含量。本发明提供了一种检测苯乙基甲磺酸酯类物质的新检测方法，各色谱峰之间的分离度高，相互之间无干扰，可以同时实现对待测物质A中杂质B的准确检测，为监控苯乙基甲磺酸酯类物质的含量提供了一种行之有效的检测方法。

技术领域

本发明属于化学中的分析检测领域，具体涉及一种检测苯乙基甲磺酸酯类物质的方法。

背景技术

结构为(R)-2-((叔丁氧羰基氨基)-2-苯乙基甲磺酸酯)的化合物根据其化学性质可知结构不稳定，容易降解产生结构为(R)-2-(氨基-2-苯乙基甲磺酸酯)的物质，(R)-2-(氨基-2-苯乙基甲磺酸酯)在检测方法中保留较弱且容易产生溶剂效应，导致裂峰，影响准确检测，从而影响(R)-2-((叔丁氧羰基氨基)-2-苯乙基甲磺酸酯)化合物的产品质量。

为了对化合物(R)-2-(氨基-2-苯乙基甲磺酸酯)进行检测，同时，也为了更全面地监控化合物(R)-2-((叔丁氧羰基氨基)-2-苯乙基甲磺酸酯)的产品质量，需要研发一种新的检测方法。

现有专利文献CN109580825A公开了消旋卡多曲中对甲苯磺酸酯类物质的检测方法，该方法以德国默克LiChrospher RP 18为色谱柱，采用HPLC检测方法对消旋卡多曲中对甲苯磺酸甲酯、对甲苯磺酸乙酯、对甲苯磺酸异丙酯进行定性和定量分析。然而，该方法应用于对(R)-2-((叔丁氧羰基氨基)-2-苯乙基甲磺酸酯)中(R)-2-(氨基-2-苯乙基甲磺酸酯)的检测时，难以避免溶剂效应对待测物峰形的影响。

发明内容

本发明的目的在于提供一种检测苯乙基甲磺酸酯类物质的方法。使用该检测方法，各色谱峰之间的分离度高，相互之间无干扰，可以实现对待测物质((R)-2-((叔丁氧羰基氨基)-2-苯乙基甲磺酸酯))中杂质((R)-2-(氨基-2-苯乙基甲磺酸酯))的准确检测。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：

本发明涉及一种检测苯乙基甲磺酸酯类物质的方法，所述苯乙基甲磺酸酯类物质同时包括：(R)-2-((叔丁氧羰基氨基)-2-苯乙基甲磺酸酯)和(R)-2-(氨基-2-苯乙基甲磺酸酯)；所述方法包括如下步骤：

S1、取(R)-2-(氨基-2-苯乙基甲磺酸酯)，制备对照品溶液；

S2、取待检样品，制备待检品溶液；

S3、采用高效液相色谱方法分别对对照品溶液、待检品溶液进行检测，所述高效液相色谱方法的检测条件为：

色谱柱：固定相为苯基硅烷键合硅胶；

流动相I：磷酸缓冲盐-乙腈，磷酸缓冲盐与乙腈体积比为97％:3％～93％:7％；

流动相II：乙腈-甲醇，乙腈与甲醇体积比为90％:10％；

检测波长：208nm～212nm；

S4、按外标法以峰面积计算，得到待测样品中苯乙基甲磺酸酯类物质的含量。

进一步，步骤S1中，制备对照品溶液的溶剂为体积比为50:50:0.05的甲醇-水-磷酸。

进一步，步骤S2中，制备待检品溶液的溶剂为体积比为50:50的甲醇-水。

进一步，每1mL含对照品溶液含(R)-2-(氨基-2-苯乙基甲磺酸酯)0.2～50μg。优选含5μg。

进一步，每1mL待检品溶液含待检样品0.5mg。