[发明专利]一种利用非溶剂液体介质的降温结晶装置及降温结晶方法

说明书

本发明属于降温结晶分离与纯化领域，尤其涉及一种利用非溶剂液体介质的降温结晶装置及降温结晶方法。所述装置结构为：介质存储罐中设置有换热器，介质存储罐、原料罐均与混合器连接，结晶器内腔中安装有第一固液分离器、第二固液分离器，从而将结晶器的内腔分隔为第一缓存室、结晶室、第二缓存室三部分，混合器与结晶器的结晶室连接，且结晶室中设置有搅拌器和加热器；第二缓存室与介质存储罐连接。第一产品罐的上部与第二缓存室连接，第一产品罐的下部与介质存储罐连接；第二产品罐的上部与第一缓存室连接，第二产品罐的下部与介质存储罐连接。本发明的方案对混合烃降温结晶过程实现了明显改善，且具有节能高效，设备投资低，安全环保的特点。

技术领域

本发明属于降温结晶分离与纯化领域，尤其涉及一种利用非溶剂液体介质的降温结晶装置及降温结晶方法。

背景技术

本发明背景技术中公开的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。

本发明所涉及的混合烃是指各种不同的碳氢化合物的混合物。混合烃通过冷却降温结晶的方法可分离精制产出不同凝固点的产品。其中，分离出来的凝固点相对高的组分被认为是溶质，其余凝固点相对低的组分被认为是溶剂。例如，从混合二甲苯中分离出高凝固点的对二甲苯和低凝固点的混合二甲苯；从润滑油基础油原料中分离出蜡，生产低凝固点的润滑油基础油产品和相对高凝固点的石蜡产品等。

现有的混合烃降温结晶方法包括不另外添加溶剂和另外添加溶剂等。具体降温结晶工艺包括冷冻结晶，溶剂结晶，乳化结晶、熔融结晶等多种工艺及其组合工艺，各有其特点和适用范围，依据原料的静置和产品质量要求，选择不同结晶工艺及工艺组合。评价结晶工艺的指标包括产品收率和纯度，能耗指标，设备投资、安全性等。其中，不添加溶剂的原料冷冻结晶方法相对简单，设备投资低，可实现混合烃的初步分离。然而，在低温下由于粘度增加等原因，导致传热传质效果差，容易产生晶液包藏等现象而影响结晶过程的质量，使得该方法的应用受到限制。为了解决这些问题，在原料中另外加入溶剂形成了溶剂结晶方法，该方法应用较为广泛，但溶剂分离过程耗能大，使操作成本高，安全性也受到影响。对于乳化结晶工艺而言，需要另外加入乳化剂等物质，但这些新加入的物质会增加生产成本，对某些产品的质量也会造成不利影响。熔融结晶方法可以得到高纯度的产品，但需要采用复杂换热系统，换热效果差，设备投资大，结晶操作周期长。

现有的冷却降温结晶法分离精制过程包括使原料或者母液降温冷却的换热过程、晶核的形成过程、晶粒的成长过程、固液分离过程、溶剂分离过程等多个过程，通过优化改进这些过程来改进结晶过程工艺技术。例如，在现有以丁烷为冷媒的冷媒直接接触冷冻法海水淡化系统中，冰晶的清洗过程是由淡水来完成的，而不是由非溶剂冷媒丁烷来完成的，用于洗涤冰晶而大量消耗生产出来的淡水严重影响了该技术的竞争力。在塔式结晶系统中，采用反复融化已结晶晶体的融化液来冲洗晶体等方法达到提高产品纯度的目的，但存在系统结构复杂，造价高、操作困难等问题。在现有的混合烃降温结晶工艺方法中，固液分离过程多采用过滤方式，过滤装置包括离心分离机，板框式压榨机，滚筒式真空过滤机系统等方式。现有过滤式固液分离方法存在有装置结构复杂、操作困难，设备造价高、耗能高、故障率高等问题。

综上所述，现有的不添加溶剂的混合烃原料冷却结晶方法仍然存在传热传质速度低，母液包藏和固液分离困难，产品收率低质量低等问题。另外加入溶剂的溶剂结晶方法在混合烃降温结晶工艺存在溶剂回收耗能大，安全环保等问题。而且现有的各过滤式固液分离装置存在造价高、耗能高，故障率高等问题。

发明内容

针对上述的问题，本发明提出一种利用非溶剂液体介质的降温结晶装置及降温结晶方法。上述技术方案对混合烃降温结晶过程所包括的换热冷却降温、成核、晶粒长大、固液分离、晶粒洗涤、介质溶剂分离等各个工艺过程均实现了明显的改善，而且具有节能高效，设备投资低，安全环保的的特点。为实现上述目的，本发明公开如下技术方案。