[发明专利]一种倍他米松二丙酸酯的精制方法及倍他米松二丙酸酯有效
申请号: | 202010417160.1 | 申请日: | 2020-05-18 |
公开(公告)号: | CN112358522B | 公开(公告)日: | 2021-11-16 |
发明(设计)人: | 孟栋梁;黄燕鸽;牛志刚;李合兴 | 申请(专利权)人: | 河南利华制药有限公司 |
主分类号: | C07J5/00 | 分类号: | C07J5/00 |
代理公司: | 北京八月瓜知识产权代理有限公司 11543 | 代理人: | 李斌 |
地址: | 455000 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 米松二 丙酸 精制 方法 | ||
1.一种倍他米松二丙酸酯的精制方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、向倍他米松二丙酸酯粗品中加入丙酮,得到倍他米松二丙酸酯丙酮溶液;
S2、将倍他米松二丙酸酯丙酮溶液进行脱色,并进行过滤,得到脱色后的倍他米松二丙酸酯丙酮溶液;
S3、将脱色后的倍他米松二丙酸酯丙酮溶液进行减压蒸馏,得到浓缩后的倍他米松二丙酸酯丙酮溶液;
S4、向浓缩后的倍他米松二丙酸酯丙酮溶液中滴加烷烃类有机溶剂,并依次进行搅拌析晶、静置、过滤和干燥,即得倍他米松二丙酸酯精品;
其中,倍他米松二丙酸酯粗品以g计、丙酮以mL计和烷烃类有机溶剂以mL计的重量体积比为1:4~6:6~8;
所述烷烃类有机溶剂为正己烷、正庚烷或正辛烷中的任一种;
步骤S3具体包括,将脱色后的倍他米松二丙酸酯丙酮溶液减压蒸馏至溶液体积为原来的1/4~1/5;
其中,所述减压蒸馏的温度为40~50℃,真空度为-0.08~-0.06MPa;
步骤S4中,滴加烷烃类有机溶剂时,控制浓缩后的倍他米松二丙酸酯丙酮溶液的温度为10-20℃。
2.根据权利要求1所述的精制方法,其特征在于,步骤S1中,使用丙酮溶解倍他米松二丙酸酯粗品时,于30-45℃下搅拌溶解。
3.根据权利要求1所述的精制方法,其特征在于,步骤S2具体包括,向倍他米松二丙酸酯丙酮溶液中加入活性炭,并进行回流,回流后进行保温过滤,得到脱色后的倍他米松二丙酸酯丙酮溶液;
其中,活性炭与倍他米松二丙酸酯粗品的质量比为(0.05-0.1):1;
回流的温度为50~60℃,时间为0.5~1h;
保温过滤时,温度控制在30-50℃。
4.根据权利要求1所述的精制方法,其特征在于,步骤S4中,所述搅拌析晶的时间为1~2h;所述静置的时间为1~2h。
5.根据权利要求4所述的精制方法,其特征在于,步骤S4中,所述干燥的温度为70~90℃,时间为10~16h。
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