[发明专利]一种制备镍钴铝酸锂正极材料的方法

权利要求书

1.一种制备镍钴铝酸锂正极材料的方法，其特征在于，工艺步骤及控制的技术参数如下：

(1)球形氢氧化镍的制备：配制镍离子浓度为1.5～2.5mol/L的镍盐溶液，配制氨浓度为50～100g/L的氨溶液，配制氢氧化钠浓度为5～7mol/L的碱溶液；将氨浓度为50～100g/L的氨溶液稀释至6～8g/L并注满溢流反应釜作为反应底液，将溢流反应釜搅拌转速设定为300～600转/分钟且在整个反应过程中转速维持不变，将溢流反应釜温度升高至50～60℃且在整个反应过程中温度保持不变；按照20～25小时注满溢流反应釜的速度注入镍离子浓度为1.5～2.5mol/L的镍盐溶液且在整个反应过程中镍盐溶液的注入速度保持恒定，同时注入浓度为50～100g/L的氨溶液且控制其流速使整个反应过程中溢流反应釜中氨的浓度与起始底液中氨浓度保持一致，还同时注入浓度为5～7mol/L的氢氧化钠溶液并控制其流速以调控溢流反应釜中反应溶液的pH值；在反应开始时调控氢氧化钠溶液的流速使反应溶液的pH值为11.30～11.50，此时生成悬浊液且Ni(OH)₂固体颗粒的中粒径D50为2～4微米，当Ni(OH)₂颗粒逐渐长大至中粒径D50达到8～10微米时，增加氢氧化钠溶液的流速使反应溶液的pH值为11.70～11.90，以减缓Ni(OH)₂颗粒粒径的生长速度，当Ni(OH)₂颗粒中粒径D50达到10～12微米时，进一步增加氢氧化钠溶液的流速以尽快提高反应溶液的pH值至11.95～12.05，以维持Ni(OH)₂颗粒中粒径D50基本保持不变；此时开始收集溢流反应釜溢流出的Ni(OH)₂悬浊液，待收集足够量的悬浊液后停止反应，将悬浊液反复洗涤过滤至滤液pH＝7～8，将洗涤后的滤饼在80～120℃干燥8～16小时，得到中粒径D50为10～12微米的球形氢氧化镍；

(2)钴铝水滑石纳米片的制备：按照Co和Al的物质的量的比例为x:y＝2:1～4:1称取钴盐和铝盐并溶解于去离子水中，配成金属离子总浓度为0.5～1.25mol/L的盐溶液A，将NaOH和Na₂CO₃溶解于去离子水中，配成NaOH浓度为1～2mol/L且Na₂CO₃浓度为0.25～0.75mol/L的碱溶液B；将等体积的盐溶液A和碱溶液B同时倒入转速为1000～3000转速/分钟的胶体磨中进行混合反应2～5分钟，将混合反应后的悬浊液在95～98℃水浴中搅拌陈化2～4小时，然后反复洗涤过滤至滤液pH＝7～8，将洗涤后的滤饼在80～120℃干燥8～12小时，得到钴铝水滑石纳米片；

(3)按照镍钴铝酸锂LiNi_1-x-yCo_xAl_yO₂正极材料中Ni,Co和Al的物质的量的比例分别称取步骤(1)中制备得到的球形氢氧化镍和步骤(2)中制备得到的钴铝水滑石纳米片，将二者混合固相球磨1～6小时，得到钴铝水滑石纳米片包覆球形氢氧化镍前驱体；按照钴铝水滑石纳米片包覆球形氢氧化镍前驱体中金属离子与锂化合物中锂离子的物质的量的比例为1:1～1:1.05，分别称取钴铝水滑石纳米片包覆球形氢氧化镍前驱体和锂化合物并混合球磨1～6小时；将混合后的物料在氧气气氛中以2～10℃/分钟的速率升温至700～800℃并恒温反应10～20小时，然后自然冷却至室温，得到镍钴铝酸锂LiNi_1-x-yCo_xAl_yO₂正极材料，其中，0.8≤1-x-y＜1，0x≤0.15，0＜y≤0.05。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的镍盐为硝酸镍、硫酸镍、氯化镍或醋酸镍中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的钴盐为硝酸钴、硫酸钴、氯化钴或醋酸钴中的一种或多种。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的铝盐为硝酸铝、硫酸铝、氯化铝或醋酸铝中的一种或多种。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述的锂化合物为氢氧化锂、碳酸锂或硝酸锂中的一种或多种。