[发明专利]一种胃溶型包衣材料聚丙烯酸树脂Ⅳ的制备方法在审
申请号: | 202010415822.1 | 申请日: | 2020-05-16 |
公开(公告)号: | CN111410714A | 公开(公告)日: | 2020-07-14 |
发明(设计)人: | 张绍国;杨文;吴建飞 | 申请(专利权)人: | 连云港万泰医药辅料技术有限公司 |
主分类号: | C08F220/34 | 分类号: | C08F220/34;C08F220/18;C08F220/14;C08F4/76;C08F2/26;C08F2/30 |
代理公司: | 南京聚匠知识产权代理有限公司 32339 | 代理人: | 卢强 |
地址: | 222069 江苏省连云*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 胃溶型 包衣 材料 聚丙烯 树脂 制备 方法 | ||
1.一种胃溶型药物包材聚丙烯酸树脂Ⅳ的制备方法,其特征在于:包括以下重量配比的原料:
单体:甲基丙烯酸甲酯10~12%、甲基丙烯酸丁酯10~12%、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯20~24%;
乳化剂:阴离子型乳化剂0.10~0.20%;天然乳化剂0.15~0.30%;
引发剂:0.5~1.0%;
催化剂:0.02~0.1%,
余量:溶剂
主要包括以下步骤:
1)甲基丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸甲酯用NaOH溶液预处理;
2)按比例在反应溶剂中加入甲基丙烯酸二甲胺乙酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯和引发剂和催化剂,室温条件下超声反应,得到聚丙烯酸树脂Ⅳ乳液;
3)破乳、纯化得到聚丙烯酸树脂Ⅳ。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述引发剂为偶氮引发剂,选自偶氮二异丁腈和/或偶氮二异庚腈。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述乳化剂由阴离子型乳化剂和天然乳化剂组成;其中阴离子型乳化剂优选为十二烷基磺酸钠,天然乳化剂优选为大豆卵磷脂。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述催化剂为乙二醇钛。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,超声条件下,先加入甲基丙烯酸二甲胺乙酯,先加入二分之一量的甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸丁酯,加入催化剂和乳化剂,匀速滴加引发剂,至引发剂滴加约二分之一时,开始同步滴加剩余甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸丁酯,至引发剂和单体滴加完毕。室温条件下继续超声反应0.5~1小时,破乳、纯化得到聚丙烯酸树脂Ⅳ粗品。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,超声反应过程中超声功率为400~600W。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所述反应溶剂为有机溶剂,选自甲醇、乙醇、异丙醇、四氢呋喃、二氯甲烷、三氯甲烷、乙酸乙酯、乙腈中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,所述纯化包括沉淀、抽滤、干燥,所述干燥为喷雾干燥或减压干燥。
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