[发明专利]用于制备吡啶碱的分子筛催化剂及其制备方法与应用有效
| 申请号： | 202010412234.2 | 申请日： | 2020-05-15 |
| 公开（公告）号： | CN111468177B | 公开（公告）日： | 2022-04-15 |
| 发明（设计）人： | 石锡峰;迟文文;李小飞;孟凡军;唐波 | 申请（专利权）人： | 山东师范大学 |
| 主分类号： | B01J29/48 | 分类号： | B01J29/48;C07D213/16;C07D213/09 |
| 代理公司： | 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 | 代理人： | 张晓鹏 |
| 地址： | 250014 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 用于 制备 吡啶 分子筛 催化剂 及其 方法 应用 | ||
1.一种用于制备吡啶碱的分子筛催化剂，其特征在于：包括钛硅分子筛以及附着于钛硅分子筛表面的纳米三氧化二铋，其中，铋元素占钛硅分子筛的质量百分数为2.5%-10%；
所述用于制备吡啶碱的分子筛催化剂的制备方法包括如下步骤：
将钛硅分子筛分散于乙醇水溶液中，再加入 Bi(NO3)3•5H2O，汞灯照射反应，制得表面附着高度分散的纳米三氧化二铋的钛硅分子筛催化剂；汞灯的功率为480-520W，照射时间为4-6h；
所述乙醇水溶液中，乙醇和水的体积比为60-70:30-40。
2.根据权利要求1所述的用于制备吡啶碱的分子筛催化剂，其特征在于：所述分子筛催化剂中，铋元素占钛硅分子筛的质量百分数为5%。
3.根据权利要求1所述的一种用于制备吡啶碱的分子筛催化剂，其特征在于：所述乙醇水溶液中，乙醇和水的体积比为65:35。
4.权利要求1-3任一所述的用于制备吡啶碱的分子筛催化剂的制备方法，其特征在于：所述用于制备吡啶碱的分子筛催化剂的制备方法包括如下步骤：
将钛硅分子筛分散于乙醇水溶液中，再加入 Bi(NO3)3•5H2O，汞灯照射反应，制得表面附着高度分散的纳米三氧化二铋的钛硅分子筛催化剂；汞灯的功率为480-520W，照射时间为4-6h；
所述乙醇水溶液中，乙醇和水的体积比为60-70:30-40；
所述钛硅分子筛的制备方法包括如下步骤：
正硅酸乙酯在一定体积四丙基氢氧化铵水溶液中水解，至溶液呈无色透明状，得水解溶液；
将钛酸四丁酯与无水异丙醇的混合液注入以上水解溶液中，控制该过程中不产生沉淀，得混合溶液；
对以上混合溶液进行加热除醇；
将除醇后的溶液加热，进行晶化反应；
将晶化得到的固体粉末焙烧，脱去模板剂，制得钛硅分子筛。
5.根据权利要求4所述的一种用于制备吡啶碱的分子筛催化剂的制备方法，其特征在于：所述加热除醇的温度为70-90℃。
6.根据权利要求4所述的一种用于制备吡啶碱的分子筛催化剂的制备方法，其特征在于：所述加热除醇的温度为80℃。
7.根据权利要求4所述的一种用于制备吡啶碱的分子筛催化剂的制备方法，其特征在于：所述加热除醇过程在氮气的保护下进行。
8.根据权利要求7所述的一种用于制备吡啶碱的分子筛催化剂的制备方法，其特征在于：所述加热除醇过程中，每隔20-40min向溶液中补加设定量的去离子水。
9.根据权利要求4所述的一种用于制备吡啶碱的分子筛催化剂的制备方法，其特征在于：所述晶化反应的温度为160-180℃，所述晶化反应的时间为2-4天。
10.根据权利要求9所述的一种用于制备吡啶碱的分子筛催化剂的制备方法，其特征在于：所述晶化反应的温度为170℃，所述晶化反应的时间为3天。
11.根据权利要求4所述的一种用于制备吡啶碱的分子筛催化剂的制备方法，其特征在于：所述焙烧的温度为500-600℃，焙烧的时间为5-7h。
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