[发明专利]一种耐热磁性热塑性塑料颗粒的制备方法

权利要求书

1.一种耐热磁性热塑性塑料颗粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）按重量份数计，在装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的反应釜中，加入醋酸酐29~36份，冷却至-10~2℃，在低速搅拌下缓慢滴加质量分数95%的浓硫酸6~7份，温度控制在-2~2℃，滴加完毕后，得无色透明溶液，即制成催化剂；44~53份聚乙烯基咔唑共聚物真空烘箱中做40℃干燥处理8~10h后，室温下溶解在65~73份四氢呋喃中，转移至装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的反应釜中后，加入上述催化剂22~26份后3~6℃下回流搅拌反应30~40min，再逐滴加入四氢呋喃15~23份，并冷却至-10~2℃，在该温度下反应2h，再升温至10~15℃反应2h后，滴加质量分数5~10%的NaOH水溶液，使体系pH值控制为6.8~7.4，换上蒸馏装置，蒸出未反应的四氢呋喃，再换上回流装置，继续加热，使体系温度保持在116~120℃，强烈搅拌2~4h，将物料温度降至25℃时出料，得聚四亚甲基醚二醇/聚乙烯基咔唑复合物；

（2）按重量份数计，7.3~8.5份二茂铁在超声作用下溶解于15~22份四氢呋喃中，随后在搅拌条件下加入0.05~1.5份的质量分数35~37%的异丙苯过氧化氢，超声搅拌0.5~1h，得二茂铁四氢呋喃分散液；

（3）将四氢呋喃50~60份置于配有氮气入口装置和回流冷凝器的反应釜中，并使氮气通过四氢呋喃1~2h，把N-乙烯基咔唑16~17份和马来酸二丁酯15~17份加入四氢呋喃中，并将混合物进行搅拌直至所有的N-乙烯基咔唑溶解为止，加入步骤（2）得到的四氢呋喃分散液，并将混合物在105~110℃下加热2~3h，12~24h搅拌后，在氮气氛围下，转入到聚四氟乙烯水热反应釜中，在180~190℃条件下搅拌反应18~20h，自然冷却至室温，用乙醇、去离子水洗涤两次，磁性分离并在真空烘箱中干燥，得到灰黑色粉末状的生成物，60℃干燥至恒重，得磁性聚乙烯基咔唑；

（4）按重量份数计，将步骤（1）得到的聚四亚甲基醚二醇/聚乙烯基咔唑复合物35~44份和步骤（3）得到的磁性聚乙烯基咔唑18~35份混合后，转移至装有温度计和机械塑料搅拌器的反应釜中搅拌10~30min，加入1,6-己二醇5~7份和0.2~0.3份稳定剂，将反应釜置于平板电炉上，开动搅拌器，加热至120℃，用滴管加入0.2~0.4份催化剂，然后在搅拌下将预热到100℃的37.5~43份二异氰酸酯迅速加入到反应釜中， 继续搅拌3~5h后，除去搅拌器， 将产物转移至密炼机，在240~270℃下挤出机中进行挤出造粒，即得耐热磁性热塑性塑料颗粒。

2.根据权利要求1所述的一种耐热磁性热塑性塑料颗粒的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）的聚乙烯基咔唑共聚物为乙烯基咔唑和苯乙烯的共聚物，其中苯乙烯的含量为15~30%。

3.如权利要求1所述一种耐热磁性热塑性塑料颗粒的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）的二异氰酸酯为L-赖氨酸二异氰酸酯乙酯或 1，5-萘二异氰酸酯中的其中一种。

4.根据权利要求1所述的一种耐热磁性热塑性塑料颗粒的制备方法，其特征在于，所述稳定剂为N-环己基对乙氧基苯胺、硫代二丙酸二月桂酯或N-(4-苯氨基苯基)-甲基丙烯酰胺中的其中一种。

5.根据权利要求1所述的一种耐热磁性热塑性塑料颗粒的制备方法，其特征在于，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡、异辛酸铋、钛酸四异丙酯中的其中一种。