[发明专利]一种污水中非甾体抗炎药的检测方法

说明书

本发明公开了一种污水中非甾体抗炎药的检测分析方法，步骤如下：先将水样过滤后用盐酸调节水样pH，并加入内标物；然后使用固相萃取小柱提取、富集、净化样品中的非甾体抗炎药类物质；再通过气相色谱‑质谱仪检测水体中目标物的含量。本发明对水体样品的处理方法成本较低，易操作，检测结果准确，能够快速得到适用于气相色谱‑质谱仪的样品。同时检测水环境中5种非甾体抗炎药，与普通的检测方式相比，对非甾体抗炎药的高选择性和高灵敏度的有效结合，且检测速度快，回收率能达79.3‑125.6％之间，是一种便于大规模产业化应用，是一种快捷、高效、准确的定性定量检测方法。

技术领域

本发明涉及环境监测领域，尤其是涉及一种污水中非甾体抗炎药的检测方法。

背景技术

非甾体抗炎药(一类不含有甾体结构的抗炎药)在环境中不易降解，且会借助食物链不断富集，对人类健康和生态环境带来潜在威胁。非甾体抗炎药在环境水体中的浓度一般为几微克甚至几纳克每升。由于其浓度极低，给现在的水质监测技术带来了极大的挑战。研究结果表明，目前常见的污水处理工艺对于一部分非甾体抗炎药类新型污染物没有明显效果，所以给现有的水处理工艺带来了巨大的挑战。它们的生态毒理效应显著，影响中枢神经系统、消化道、肝肾功能，造成呼吸性碱中毒、代谢性酸中毒。尽管水源污染方面在不断加强治理，但因为环境保护意识的淡薄及利益的驱使等诸多因素，随意偷排污水和非达标排污，造成环境严重污染的情况时有发生。

现有的污水技术没有直接针对非甾体抗炎药类的检测分析方法，不能直接和全面地反映污水中非甾体抗炎药类药物的分成及含量，并且不能对多种污染物同时进行萃取和多次处理，因此，一种针对污水中非甾体抗炎药的、全面、高效、方便的检测分析方法是必要。

发明内容

本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种稳定性高、重复性好、检测结果准确的污水中非甾体抗炎药的检测方法。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：

一种污水中非甾体抗炎药的检测方法，该方法包括以下步骤：

(1)样品预处理：将一定量的水样过滤后，再调节水样pH，再加入内标物，得到水样预处理液备用；

(2)样品萃取：先将萃取柱活化，再将水样预处理液通过萃取柱，然后将过样后的萃取柱淋洗，接着真空干燥、洗脱，收集洗脱液并吹至近干，得到残渣，将残渣溶解并加入衍生化试剂，衍生化一段时间后得到待检测液；

(3)气相色谱-质谱检测：将待检测液在一定质谱检测条件下进行检测。

进一步地，步骤(1)中所述的过滤，采用微孔滤膜过滤；所述的调节水样pH，采用盐酸调节，所述的内标物包括2,4,5-涕丙酸。

进一步地，所述的微孔滤膜的孔径为0.2-0.5μm，所述的盐酸浓度为0.5-1ωt％，所述的内标物与水样的质量体积比为(0.5-2)μg:10ml，所述的pH的调节范围为pH＝2-3。

进一步地，步骤(2)中所述的活化，是采用等体积的甲醇和超纯水淋洗萃取柱进行活化；所述的洗脱用的洗脱液包括甲醇、乙腈、丙酮或乙酸乙酯，优选甲醇；所述的吹至近干，是在氮气保护下吹至近干；所述的溶解残渣，是采用甲醇进行溶解，所述的衍生化试剂包括三甲基氢氧化硫。

进一步地，所述的活化和淋洗过程流速控制在5mL/min之内；所述的洗脱过程流速控制流速不大于1mL/min，洗脱液用量为水样体积的1.2-2.4％；所述的真空干燥时间为30-60min，所述的衍生化试剂与待检测液的体积比为(0.1-0.5):1，所述的衍生化时间为5-15min；所述的水样与待检测液的体积比为(500-1000):1。

进一步地，步骤(3)中所述的气相色谱-质谱的检测条件为：