[发明专利]一种污水中非甾体抗炎药的检测方法

权利要求书

1.一种污水中非甾体抗炎药的检测方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

(1)样品预处理：将一定量的水样过滤后，再调节水样pH，再加入内标物，得到水样预处理液备用；

(2)样品萃取：先将萃取柱活化，再将水样预处理液通过萃取柱，然后将过样后的萃取柱淋洗，接着真空干燥、洗脱，收集洗脱液并吹至近干，得到残渣，将残渣溶解并加入衍生化试剂，衍生化一段时间后得到待检测液；

(3)气相色谱-质谱检测：将待检测液在一定质谱检测条件下进行检测。

2.根据权利要求1所述的一种污水中非甾体抗炎药的检测方法，其特征在于，步骤(1)中所述的过滤，采用微孔滤膜过滤；所述的调节水样pH，采用盐酸调节，所述的内标物包括2,4,5-涕丙酸。

3.根据权利要求1或2所述的一种污水中非甾体抗炎药的检测方法，其特征在于，所述的微孔滤膜的孔径为0.2-0.5μm，所述的盐酸浓度为0.5-1ωt％，所述的内标物与水样的质量体积比为(0.5-2)μg:10ml，所述的pH的调节范围为pH＝2-3。

4.根据权利要求1所述的一种污水中非甾体抗炎药的检测方法，其特征在于，步骤(2)中所述的活化，是采用等体积的甲醇和超纯水淋洗萃取柱进行活化；所述的洗脱用的洗脱液包括甲醇、乙腈、丙酮或乙酸乙酯；所述的吹至近干，是在氮气保护下吹至近干；所述的溶解残渣，是采用甲醇进行溶解，所述的衍生化试剂包括三甲基氢氧化硫。

5.根据权利要求1或4所述的一种污水中非甾体抗炎药的检测方法，其特征在于，所述的活化和淋洗过程流速控制在5mL/min之内；所述的洗脱过程流速控制流速不大于1mL/min，洗脱液用量为水样体积的1.2-2.4％。

6.根据权利要求1或4所述的一种污水中非甾体抗炎药的检测方法，其特征在于，所述的真空干燥时间为30-60min，所述的衍生化试剂与待检测液的体积比为(0.1-0.5):1，所述的衍生化时间为5-15min；所述的水样与待检测液的体积比为(500-1000):1。

7.根据权利要求1所述的一种污水中非甾体抗炎药的检测方法，其特征在于，步骤(3)中所述的气相色谱-质谱的检测条件为：

柱流速：1.00mL/min；柱温为70-300℃，升温速率为5-20℃/min，升温时间为1-10min；进样口温度250℃；进样量：1μL；离子源温度：230℃。

8.根据权利要求1所述的一种污水中非甾体抗炎药的检测方法，其特征在于，所述的非甾体抗炎药包括布洛芬、萘普生、水杨酸、对乙酰氨基酚或双氯芬酸中的一种或多种。

9.根据权利要求1所述的一种污水中非甾体抗炎药的检测方法，其特征在于，所述的非甾体抗炎药在污水中的检出限为0.03-0.30μg/L。

10.根据权利要求1所述的一种污水中非甾体抗炎药的检测方法，其特征在于，所述的非甾体抗炎药在污水中的定量下限为0.15-1.50μg/L。