[发明专利]一种可控微结构的聚酰亚胺纳米纤维气凝胶的制备方法

权利要求书

1.一种可控微结构的聚酰亚胺纳米纤维气凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1：将聚酰亚胺制成纳米纤维分散溶液；

步骤2：对所述纳米纤维分散溶液进行冷冻结晶以制造微构型，得到纳米纤维分散溶液结晶相；

步骤3：去除所述纳米纤维分散溶液结晶相的冰晶，得到未交联的纳米纤维骨架；

步骤4：加热所述未交联的纳米纤维骨架以稳定构型，得到聚酰亚胺纳米纤维气凝胶；

所述步骤2中，所述冷冻结晶过程为所述纳米纤维分散溶液置于具有温度梯度的环境，得到具温度梯度样品，再进行冷冻结晶，得到所述纳米纤维分散溶液结晶相。

2.根据权利要求1所述一种可控微结构的聚酰亚胺纳米纤维气凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，所述纳米纤维分散溶液的制备方法为对聚酰亚胺剪切后置于溶剂中进行超声分散得到均质纳米纤维分散溶液，所述均质纳米纤维分散溶液的浓度为8g/L-400g/L。

3.根据权利要求2所述一种可控微结构的聚酰亚胺纳米纤维气凝胶的制备方法，其特征在于，所述超声分散的时间为0.5-3小时，所述溶剂为1，4-二氧六环或苯酚。

4.根据权利要求1所述一种可控微结构的聚酰亚胺纳米纤维气凝胶的制备方法，其特征在于，所述温度梯度的温度范围为4-20℃，所述温度梯度为2℃/cm，置于所述具有温度梯度环境的时间为30min-1h；所述冷冻结晶的温度为-120℃～10℃，所述冷冻结晶的时间为0.5-1h。

5.根据权利要求1所述一种可控微结构的聚酰亚胺纳米纤维气凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，所述冷冻结晶过程为所述纳米纤维分散溶液进行第一次冷冻结晶，得到冷冻后样品，再将所述冷冻后样品置于具有温度梯度的环境，得到具有 温度梯度的样品，然后将所述具有 温度梯度的 样品进行第二次冷冻结晶，得到所述纳米纤维分散溶液结晶相。

6.根据权利要求5所述一种可控微结构的聚酰亚胺纳米纤维气凝胶的制备方法，其特征在于，所述第一次冷冻结晶的温度为-120℃～10℃，所述第一次冷冻结晶的时间为0.5-1h；所述温度梯度的温度范围为4-20℃，所述温度梯度为2℃/cm，置于所述具有温度梯度环境的时间为30min-1h；所述第二次冷冻结晶的温度为-120℃～10℃，所述第二次冷冻结晶的时间为0.5-1h。

7.根据权利要求1-6任一项所述一种可控微结构的聚酰亚胺纳米纤维气凝胶的制备方法，其特征在于，所述温度梯度为沿从下至上方向的温度升高梯度。

8.根据权利要求1至6任一项所述一种可控微结构的聚酰亚胺纳米纤维气凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，去除所述纳米纤维分散溶液结晶相的冰晶的方式为真空冻干，所述真空冻干的真空度为10-90Pa，所述真空冻干的温度范围为40-50℃,所述真空冻干的时间为24小时。

9.根据权利要求1至6任一项所述一种可控微结构的聚酰亚胺纳米纤维气凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤4中，加热温度为300-500℃，加热时间为15-20min，所述步骤4在马弗炉中进行。