[发明专利]NiS2 有效
申请号: | 202010376442.1 | 申请日: | 2020-05-07 |
公开(公告)号: | CN111599996B | 公开(公告)日: | 2021-08-24 |
发明(设计)人: | 安琴友;郭一博;朱少华;麦立强 | 申请(专利权)人: | 武汉理工大学 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/58;H01M4/587;H01M10/0525;C01B32/05;C01G51/00;C01G53/11;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 | 代理人: | 崔友明 |
地址: | 430070 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | nis base sub | ||
1.NiS2@CoS2@C分级纳米空心球的制备方法,NiS2@CoS2@C分级纳米空心球,其直径为300~350纳米,由长度为50~70纳米的NiS2@CoS2纳米片组装而成,纳米片表面被碳层包覆,碳层厚度为2~5纳米,NiS2@CoS2@C分级空心球内腔直径为120~240纳米,将NiS2@CoS2@C分级纳米空心球前驱体包覆二甲基咪唑后进行高温碳化和硫化处理即可获得NiS2@CoS2@C分级纳米空心球,所述的NiS2@CoS2@C分级纳米空心球前驱体采用以下方法制得,包括有以下步骤:
1)将Ni(NO3)2·6H2O、Co((NO3)2·9H2O、C6H12O6、C3H8O混合搅拌均匀;
2)向步骤1)中所获得的溶液中依次加入丙三醇和PVP-K30,搅拌均匀;
3)将步骤2)所得溶液加热反应,冷却至室温后取出;
4)将步骤3)所得产物离心分离,洗涤后进行烘干处理;
5)称取步骤4)烘干后的产物加入去离子水,再次加热反应,冷却至室温后取出;
6)将步骤5)所得产物离心分离,洗涤后再次进行烘干处理得到NiS2@CoS2@C纳米空心球前驱体。
2.根据权利要求1所述的NiS2@CoS2@C分级纳米空心球的制备方法,其特征在于NiS2@CoS2@C纳米空心球前驱体包覆二甲基咪唑的具体步骤包括有:
a)将NiS2@CoS2@C纳米空心球前驱体转移至瓷舟中,再将瓷舟放入大培养皿;
b)称取二甲基咪唑加入至步骤a)中的大培养皿;
c)将步骤b)中大培养皿放入真空干燥箱中,加热反应,待冷却至室温后取出。
3.根据权利要求1所述的NiS2@CoS2@C分级纳米空心球的制备方法,其特征在于高温碳化是在氩气环境下,升温速度为5~7℃/min,升温至600~650℃,保温时间为3~4小时。
4.根据权利要求1所述的NiS2@CoS2@C分级纳米空心球的制备方法,其特征在于所述硫化处理是将碳化后的产物与硫粉的以质量比为1:3,在氩气环境下,升温速度为5~7℃/min,升温至300~320℃,保温时间为3~4小时。
5.根据权利要求1所述的NiS2@CoS2@C分级纳米空心球的制备方法,其特征在于步骤1)所述的各物质用量按Ni(NO3)2·6H2O:Co((NO3)2·9H2O:C6H12O6=2mmol:2mmol:0.4~0.6g,C3H8O为50~70ml,步骤2)所述的丙三醇为14~20ml,PVP-K30为1.1~2g。
6.根据权利要求1所述的NiS2@CoS2@C分级纳米空心球的制备方法,其特征在于步骤3)加热反应条件为在180℃下保温6~7小时,步骤5)所述加热条件为160℃下保温1~18小时。
7.根据权利要求2所述的NiS2@CoS2@C分级纳米空心球的制备方法,其特征在于步骤b)二甲基咪唑:NiS2@CoS2@C纳米空心球=10~20g:100~200mg,加热条件为在120℃下保温6~7小时。
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