[发明专利]一种硅碳复合负极材料和负极片及其制备方法和锂离子电池有效
| 申请号: | 202010360120.8 | 申请日: | 2020-04-30 |
| 公开(公告)号: | CN111509212B | 公开(公告)日: | 2022-07-01 |
| 发明(设计)人: | 蒋玉雄 | 申请(专利权)人: | 厦门高容纳米新材料科技有限公司 |
| 主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/38;H01M4/583;H01M4/1395;H01M4/1393;H01M4/134;H01M4/133;H01M4/04;H01M10/0525 |
| 代理公司: | 厦门市精诚新创知识产权代理有限公司 35218 | 代理人: | 秦华 |
| 地址: | 361000 福建省厦门市集美*** | 国省代码: | 福建;35 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 复合 负极 材料 及其 制备 方法 锂离子电池 | ||
1.一种硅碳复合负极材料的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
S1、将苯酚和/或氨基苯酚、甲醛和硅前驱体材料分散于醇胺混合水溶液中,所述硅前驱体材料为能够水解为二氧化硅的化合物,之后于20~90℃下剧烈搅拌反应至少20min,固液分离,将所得固体产物干燥,得到具有分形结构的二氧化硅/酚醛复合物;所述醇胺混合水溶液由乙醇、氨水、乙二胺和水按照体积比(1~10):(0.1~0.5):(0.01~0.05):1组成;
S2、将所述二氧化硅/酚醛复合物在镁粉和/或铝粉的存在下焙烧,焙烧时的管式炉通入含1%氢气的氩气气体保护,以使得二氧化硅/酚醛复合物中二氧化硅还原为硅且有机物还原为碳,得到具有分形结构的硅碳复合材料,所述硅碳复合负极材料中的硅微球具有“树枝状”结构,而由酚醛树脂还原形成的碳则是填充于这些“树枝状”硅微球的“树杈”结构中;
步骤S1中,所述苯酚和/或氨基苯酚的用量与甲醛的用量的摩尔比为1:(1~10);所述苯酚和/或氨基苯酚以及甲醛的总用量与硅前驱体材料用量的重量比为1:(1~5);所述氨基苯酚为2-氨基苯酚和/或3-氨基苯酚;所述硅前驱体材料选自硅酸甲酯、硅酸乙酯和正硅酸异丙酯中的至少一种;所述氨水的浓度为1~30wt%;所述剧烈搅拌的温度为60~80℃,转速为10~1000rpm,时间为4~6h;所述干燥的温度为60~90℃,时间为1~3h;
步骤S2中,所述焙烧的方式为将所述二氧化硅/酚醛复合物先在还原性气氛中进行第一次焙烧,焙烧时的管式炉通入含1%氢气的氩气气体保护,温度为150~1000℃,时间为0.5~10h;以使得二氧化硅/酚醛复合物中的有机物还原为碳,得到具有分形结构的二氧化硅/碳复合材料,然后将所述二氧化硅/碳复合物在镁粉和/或铝粉的存在下进行第二次焙烧,焙烧时的管式炉通入含1%氢气的氩气气体保护,温度为300~1000℃,时间为0.5~20h;以使得二氧化硅/碳复合物中的二氧化硅还原为硅,得到具有分形结构的硅碳复合材料;或者,将所述二氧化硅/酚醛复合物在还原性气氛中在镁粉和/或铝粉的存在下进行热处理,热处理时的管式炉通入含1%氢气的氩气气体保护,温度为300~1000℃,时间为0.5~20h;以使得二氧化硅/酚醛复合物中的二氧化硅还原为硅且将有机物还原为碳,得到具有分形结构的硅碳复合材料。
2.根据权利要求1中所述的硅碳复合负极材料的制备方法,其特征在于,步骤S2中,所述镁粉和/或铝粉的用量与二氧化硅/酚醛复合物的用量的重量比为(1~10):1。
3.由权利要求1~2中任意一项所述的方法制备得到的硅碳复合负极材料。
4.一种负极片的制备方法,该方法包括将负极材料与导电剂、粘接剂和溶剂混合均匀得到电极浆料,并将所述电极浆料涂布于集流体表面,烘干,其特征在于,所述负极材料为权利要求4所述的硅碳复合负极材料。
5.由权利要求4所述的方法制备得到的负极片。
6.一种锂离子电池,所述锂离子电池包括依次层叠的正极壳、正极片、隔膜、负极片、不锈钢、弹片和负极壳,其特征在于,所述负极片为权利要求5所述的负极片。
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