[发明专利]一种奥氮平有关物质化合物I和化合物II的合成方法有效
申请号: | 202010358545.5 | 申请日: | 2020-04-29 |
公开(公告)号: | CN111484460B | 公开(公告)日: | 2021-06-08 |
发明(设计)人: | 崔丙存;刘进;倪冬梅;宋学攀 | 申请(专利权)人: | 湖北扬信医药科技有限公司;湖北理工学院 |
主分类号: | C07D243/12 | 分类号: | C07D243/12 |
代理公司: | 武汉蓝宝石专利代理事务所(特殊普通合伙) 42242 | 代理人: | 谢洋 |
地址: | 435000 湖北省黄石市*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 奥氮平 有关 物质 化合物 ii 合成 方法 | ||
1.一种奥氮平有关物质化合物I和化合物II的合成方法,其特征在于,合成路线:
包括以下步骤:
S1、化合物I的合成:将奥氮平、有机溶剂和水加入反应瓶中,依次加入Oxone和氢氧化钠,持续反应,直至奥氮平斑点消失,而后将体系的pH调至6~7,经萃取和重结晶后,得到化合物I;
S2:化合物II的合成:将化合物I溶于有机溶剂中,在0℃下加入无机碱液,随后加入乙酰氯,继续在0℃下搅拌反应,直至化合物I消失,分液萃取,经硅胶柱层析纯化,得到化合物II;
所述化合物I和化合物II的化学式为:
2.一种权利要求1所述的奥氮平有关物质化合物I和化合物II的合成方法,其特征在于:所述步骤S1中,有机溶剂为甲醇、乙醇、二氯甲烷、氯仿、N,N-二甲基甲酰胺或N-甲基吡咯烷酮中的一种或几种以上的混合溶剂。
3.根据权利要求1所述的奥氮平有关物质化合物I和化合物II的合成方法,其特征在于:所述步骤S1中,奥氮平、Oxone和氢氧化钠的摩尔比为1:1~2:2~4。
4.根据权利要求1所述的奥氮平有关物质化合物I和化合物II的合成方法,其特征在于:所述步骤S1中,奥氮平、Oxone和氢氧化钠的添加比例为每1克奥氮平添加5~10mL有机溶剂和10~15mL水。
5.根据权利要求1所述的奥氮平有关物质化合物I和化合物II的合成方法,其特征在于,所述步骤S1中,所述反应温度控制在10~80℃。
6.根据权利要求5所述的奥氮平有关物质化合物I和化合物II的合成方法,其特征在于:所述步骤S1中,所述反应温度控制在20~25℃。
7.根据权利要求1所述的奥氮平有关物质化合物I和化合物II的合成方法,其特征在于:所述步骤S2中,有机溶剂为二氯甲烷、氯仿、四氢呋喃、1,4-二氧六环或甲苯中的一种或几种以上的混合溶剂。
8.根据权利要求1所述的奥氮平有关物质化合物I和化合物II的合成方法,其特征在于:所述步骤S2中,化合物I和有机溶剂的添加比例为每1g化合物I溶于10~15mL有机溶剂中。
9.根据权利要求1所述的奥氮平有关物质化合物I和化合物II的合成方法,其特征在于:所述步骤S2中,所使用的无机碱液的浓度为10%~40%。
10.根据权利要求1所述的奥氮平有关物质化合物I和化合物II的合成方法,其特征在于,化合物I、无机碱和乙酰氯的摩尔比为1:1~3:1~3。
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