[发明专利]一种保健品中氨氯地平含量的测定方法

说明书

本发明属于分析检测技术领域，具体涉及一种保健品中氨氯地平含量的测定方法，包括：系列标准溶液的配制；保健品样品试液的配制；向系列标准溶液中加入稀盐酸和亚硝酸钠溶液，进行重氮化反应，生成重氮盐；向所述重氮盐中加入N,N‑二甲基‑1‑萘胺溶液和氨水，在室温下进行衍生化反应；绘制标准工作曲线；测定所述样品试液的荧光强度F，根据所述样品试液的荧光强度F与所述标准工作曲线，计算得到所述样品试液的浓度C/(mg/mL)，再根据公式x＝C·V/m，计算得到保健品样品中的氨氯地平的含量，单位为μg/g。本发明方法灵敏度高，特异性强，而且具有较高的准确度度；所用仪器、原料价廉易得，可实现简便、快速和灵敏的检测。

技术领域

本发明属于分析检测技术领域，具体涉及一种保健品中氨氯地平 含量的测定方法。

背景技术

高血压是一种最常见的慢性病，它是我国心脑血管疾病的主要威 胁来源。高血压可以引起心衰、肾衰、中风等一系列的并发症。每年 都占据着发病率和病死率的前列，这引起人们的广泛注意。对于治疗 高血压，一般来说，可以采用降压作用强，降压见效快的西药，不过 由于西药存在许多副作用，对一些老年人容易引起其它并发疾病，所 以使用时要慎重考虑；此外，相对西药来说，中药虽然降血压效果会 慢一些，但由于经过多年经验积累，在安全性方面更有保障。鉴于上 述原因，许多高血压患者担心长期服用西药会产生较大的副作用，更 倾向于选择具有一定降压效果的中成药或者保健食品。

由于氨氯地平(结构式如式Ⅰ)具有良好钙拮抗作用，可以作为降血压的 治疗药物，然而，它的超量服用会对肝脏和肾脏有非常大的不利影响，可能会 引发肝脏或者是肾脏的恶性疾病[二氢吡啶类钙拮抗剂对多柔比星肾毒性的影 响，中国药理学与毒理学杂志，2006，20(4)：329-333]，也有一些患者身 体上可能会出现水肿，恶心，腹痛。已有的氨氯地平检测方法如果要达到足够 低的检出限，需要涉及到复杂而又昂贵的色谱或色谱-质谱联用仪器[UPLC- MS/MS法快速测定降压类中成药及保健食品中非法添加34种化学药的研究， 中草药，2015，46(5)：688-696；HPLC-MS-MS法测定降压类中成药和保健食 品中非法添加氨氯地平和乐卡地平的研究，中成药，2013，35(5)：956-960]， 而且由于色谱仪器精密，耐稳定性差，对检测步骤和前处理要求非常高，方法 复杂，具有一定的局限性，因此建立一种检测仪器普及，检测操作简便，灵敏 高效的氨氯地平的检测方法用于保健品中氨氯地平的检测，能够现有方法的良 好补充，有利于政府相关职能部门的检验监管，保障消费者的合法权益和身体 健康安全。

发明内容

为了解决现有技术中存在的保健品中氨氯地平检测仪器昂贵，检 测方法复杂，不便普及的问题的缺陷，本发明在于提供一种保健品中 氨氯地平含量的测定方法，无需使用精密的色谱仪器，利用氨氯地平 在酸性条件下与亚硝酸钠反应生成重氮盐，然后与N,N-二甲基-1-萘 胺(CAS号：86-56-6)反应生成强荧光性衍生物，直接通过荧光法 测定该衍生物。该方法灵敏度高，特异性强，而且具有较高的准确度。

本发明是通过如下技术方案实现的：

一种保健品中氨氯地平含量的测定方法，包括以下步骤：

(1)称取氨氯地平溶解于甲醇/水溶液，并配制不同浓度的系列 标准溶液；

(2)将待测保健品除去糖衣部分，磨成细粉，称取质量为m的 细粉样品，加入体积为V的甲醇/水溶液，超声提取，移取上层清液 进行过滤，得到样品试液；

(3)移取步骤(1)中得到的系列标准溶液中加入稀盐酸，然后 加入亚硝酸钠溶液，进行重氮化反应，生成重氮盐；

(4)向步骤(3)中的重氮盐中加入N,N-二甲基-1-萘胺溶液和 氨水，在室温下进行衍生化反应，得到的系列反应液呈亮黄色；

(5)测定步骤(4)得到的系列反应液的荧光强度F，根据所述 荧光强度F与所述系列标准溶液的浓度绘制标准工作曲线；