[发明专利]一种保健品中氨氯地平含量的测定方法

权利要求书

1.一种保健品中氨氯地平含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)称取氨氯地平溶解于甲醇/水溶液，并配制不同浓度的系列标准溶液；

(2)将待测保健品除去糖衣部分，磨成细粉，称取质量为m的细粉样品，加入体积为V的甲醇/水溶液，超声提取，移取上层清液进行过滤，得到样品试液；

(3)移取步骤(1)中得到的系列标准溶液中加入稀盐酸，然后加入亚硝酸钠溶液，进行重氮化反应，生成重氮盐；

(4)向步骤(3)中的重氮盐中加入N,N-二甲基-1-萘胺溶液和氨水，在室温下进行衍生化反应，得到的系列反应液呈亮黄色；

(5)测定步骤(4)得到的系列反应液的荧光强度F，根据所述荧光强度F与所述系列标准溶液的浓度绘制标准工作曲线；

(6)将步骤(2)得到的样品试液重复步骤(3)～(5)的操作，测定得到的样品试液的荧光强度F，根据所述样品试液的荧光强度F与所述标准工作曲线，计算得到所述样品试液的浓度C/(mg/mL)，再根据公式x＝C·V/m，计算得到保健品样品中的氨氯地平的含量，单位为μg/g。

2.根据权利要求1所述的一种保健品中氨氯地平含量的测定方法，其特征在于，步骤(1)和步骤(2)中所述甲醇/水溶液中甲醇和水的体积比为1:1，所述系列标准溶液的浓度范围为0.01～0.60μg/L。

3.根据权利要求1所述的一种保健品中氨氯地平含量的测定方法，其特征在于，步骤(2)中所述超声时间为15-20min，所述过滤采用0.22μm滤膜进行过滤。

4.根据权利要求1所述的一种保健品中氨氯地平含量的测定方法，其特征在于，步骤(2)中所述m为1.0g，精确到0.1mg；所述V为5-20mL。

5.根据权利要求1所述的一种保健品中氨氯地平含量的测定方法，其特征在于，步骤(3)中所述稀盐酸的浓度为1.0～6.0mol/L，体积为1.0～5.0mL；所述亚硝酸钠溶液的浓度为1.0～5.0mg/L，体积为1.0～5.0mL。

6.根据权利要求1所述的一种保健品中氨氯地平含量的测定方法，其特征在于，所述重氮化反应在0～10℃温度下进行，反应时间为5-15min。

7.根据权利要求6所述的一种保健品中氨氯地平含量的测定方法，其特征在于，步骤(3)中移取所述系列标准溶液或所述样品试液进行重氮化反应时，移取的体积为2mL。

8.根据权利要求1所述的一种保健品中氨氯地平含量的测定方法，其特征在于，步骤(4)中所述N,N-二甲基-1-萘胺溶液的浓度为1.0～5.0mg/L，体积为0.5～3.0mL；所述氨水的浓度为50～200mg/L，体积为0.5～5.0mL；所述衍生化反应的时间为15～60min。

9.根据权利要求1所述的一种保健品中氨氯地平含量的测定方法，其特征在于，步骤(5)中测定荧光强度F时，在激发波长为340-366nm、发射波长为425-458nm的荧光条件下进行荧光检测。

10.根据权利要求9所述的一种保健品中氨氯地平含量的测定方法，其特征在于，步骤(5)中测定荧光强度F时，在激发波长为342nm、发射波长为438nm的荧光条件下进行荧光检测。