[发明专利]一种全氟丁基磺酸钾残留量的检测方法

说明书

本发明提出全氟丁基磺酸钾残留量的检测方法，快速提取塑料，涂料和纺织品中全氟丁基磺酸钾，用二氯甲烷溶解样品，HLB萃取柱去除样品基质中的非极性杂质，再采用液相色谱串联质谱检测进行测定。反应迅速，缩短检测时间。且减少了有机试剂的使用，对环境更友好。与其他检测方法相比，本方法筛选采用新的检测离子对，离子比例合理，响应更灵敏，结果准确度更高，重现性更好，更能满足实验室相关规定的要求。

技术领域

本发明属于阻燃剂残留测定领域，具体涉及一种全氟丁基磺酸钾残留量的检测方法。

背景技术

全氟丁基磺酸钾是的优质透明阻燃剂，性能优越，只要添加少量就能使阻燃达到V0级，在电子电器领域，光学领域，建材领域，医学领域都有广泛应用。

欧盟在相关法规(REACH)中规定了全氟丁基磺酸钾的管控限值，但未提供相应的检测方法。因此急需为准确的测量全氟丁基磺酸钾在各类产品(尤其是塑料，涂料和纺织品)中的残留量提供一些思路和方法。

发明内容

为解决全氟丁基磺酸钾残留量的检测问题，本发明一种全氟丁基磺酸钾残留量的检测方法，可应用到塑料，涂料和纺织品中的全氟丁基磺酸钾残留量检测，步骤简便，检验时间短，结果重现性好。

本发明提出一种全氟丁基磺酸钾残留量的检测方法，包括以下步骤：

A、提取，在样品中加入二氯甲烷，超声提取后进行离心，取上层清液，用氮气吹至近干，加入甲醇进行复溶得到提取液，待净化。

B、净化，将提取液通过已用甲醇活化的HLB固相萃取柱，用甲醇洗涤，收集洗涤后的溶液，用氮气吹至近干，加入质量百分浓度为5％的甲醇溶液进行复溶，过0.22um滤膜，得到待测样品溶液。

C、标准曲线配制，将浓度为1000mg/L的全氟丁基磺酸钾标准工作液逐级稀释配制系列浓度的全氟丁基磺酸钾标准工作液。

D、将步骤B制得的待测样品溶液与步骤C制得的系列浓度的全氟丁基磺酸钾标准工作液注入液相色谱仪串联质谱仪进行检测。

作为本发明的优选方案，步骤A中，所述样品的称取量为0.5-1g，二氯甲烷的加入量为5-10mL；超声提取的时间为60min；离心条件为8000r/min离心60min；复溶用的甲醇与上层清液的体积比为1：2。

作为本发明的优选方案，步骤B中，洗涤用的甲醇用量与提取液的量相同；复溶的甲醇溶液用量为提取液的1/3。

作为本发明的优选方案，步骤C所述标准曲线的配制具体为：吸取100μL浓度为1000mg/L的全氟丁基磺酸钾标准工作液用甲醇定容至1mL，逐级稀释，用质量百分浓度为5％的甲醇溶液稀释至以下浓度曲线点：0.25mg/L，0.4mg/L，0.6mg/L，0.8mg/L，1.0mg/L，2.0mg/L，得到系列浓度的全氟丁基磺酸钾标准工作液。

作为本发明的优选方案，液相色谱仪的测试条件为：

流动相为水相：有机相＝0.1％甲酸：甲醇；流速为0.2mL/min；

色谱柱选用安捷伦公司型号为SB-C18，规格为3.0*150mm，粒径为2.7μm的色谱柱；柱温为30℃，进样量为1μL。

作为本发明的优选方案，质谱仪的测试条件为：

离子源为ESI，负离子模式；扫描模式为多反应监测MRM；鞘气温度为350℃；鞘气流速为11L/min；干燥气温度为250℃；干燥气流速为10L/min；雾化器压力为45psi；毛细管电压为4000V；电子倍增器EMV的电压为200V。