[发明专利]一种全氟丁基磺酸钾残留量的检测方法

权利要求书

1.一种全氟丁基磺酸钾残留量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

A、提取，在样品中加入二氯甲烷，超声提取后进行离心，取上层清液，用氮气吹至近干，加入甲醇进行复溶得到提取液，待净化；

B、净化，将提取液通过已用甲醇活化的HLB固相萃取柱，用甲醇洗涤，收集洗涤后的溶液，用氮气吹至近干，加入质量百分浓度为5％的甲醇溶液进行复溶，过0.22um滤膜，得到待测样品溶液；

C、标准曲线配制，将浓度为1000mg/L的全氟丁基磺酸钾标准工作液逐级稀释配制系列浓度的全氟丁基磺酸钾标准工作液；

D、将步骤B制得的待测样品溶液与步骤C制得的系列浓度的全氟丁基磺酸钾标准工作液注入液相色谱仪串联质谱仪进行检测。

2.根据权利要求1所述的全氟丁基磺酸钾残留量的检测方法，其特征在于，步骤A中，所述样品的称取量为0.5-1g，二氯甲烷的加入量为5-10mL；超声提取的时间为60min；离心条件为8000r/min离心60min；复溶用的甲醇与上层清液的体积比为1：2。

3.根据权利要求1所述的全氟丁基磺酸钾残留量的检测方法，其特征在于，步骤B中，洗涤用的甲醇用量与提取液的量相同；复溶的甲醇溶液用量为提取液的1/3。

4.根据权利要求1所述的全氟丁基磺酸钾残留量的检测方法，其特征在于，步骤C所述标准曲线的配制具体为：吸取100μL浓度为1000mg/L的全氟丁基磺酸钾标准工作液用甲醇定容至1mL，逐级稀释，用质量百分浓度为5％的甲醇溶液稀释至以下浓度曲线点：0.25mg/L，0.4mg/L，0.6mg/L，0.8mg/L，1.0mg/L，2.0mg/L，得到系列浓度的全氟丁基磺酸钾标准工作液。

5.根据权利要求1所述的全氟丁基磺酸钾残留量的检测方法，其特征在于，液相色谱仪的测试条件为：

流动相为水相：有机相＝0.1％甲酸：甲醇；流速为0.2mL/min；

色谱柱选用安捷伦公司型号为SB-C18，规格为3.0*150mm，粒径为2.7μm的色谱柱；柱温为30℃，进样量为1μL。

6.根据权利要求1所述的全氟丁基磺酸钾残留量的检测方法，其特征在于，质谱仪的测试条件为：

离子源为ESI，负离子模式；扫描模式为多反应监测MRM；鞘气温度为350℃；鞘气流速为11L/min；干燥气温度为250℃；干燥气流速为10L/min；雾化器压力为45psi；毛细管电压为4000V；电子倍增器EMV的电压为200V。

7.根据权利要求1所述的全氟丁基磺酸钾残留量的检测方法，其特征在于，质谱仪的测试条件中，设定全氟丁基磺酸钾的监测离子对参数：母离子为299.0，子离子为299.0/281.1；驻留时间为150ms；去簇电压为130eV；碰撞能1/1；保留时间4.18。