[发明专利]一种污泥中阿特拉津农药残留量的检测方法

说明书

本发明提供一种污泥中阿特拉津农药残留量的检测方法，包括以下步骤：（1）将污泥样品进行预处理得到预处理污泥样品；（2）将预处理污泥样品通过索氏提取进行萃取得到提取液；（3）将提取液转入旋转蒸发仪旋转浓缩后得到浓缩提取液；（4）将浓缩提取液通过硅酸镁净化小柱进行净化洗脱得到洗脱液；（5）洗脱液通过氮吹浓缩仪浓缩氮吹，最后用丙酮定容得到样品溶液；（6）配置标准溶液；（7）设置进样条件、气相色谱‑质谱联用仪参数条件，分析样品溶液和标准溶液，分析结束后得到样品溶液中阿特拉津农药的浓度。本发明采用标准溶液对本发明的回收率和检出限进行评价，本发明的检出限低，重现性好，可准确测定污泥中阿特拉津农药残留量。

技术领域

本发明涉及一种污泥中阿特拉津农药残留量的检测方法。

背景技术

阿特拉津（Atrazine，ATR）又名莠去津是一种除草剂，通过抑制光合作用达到去除杂草的目的，广泛用于玉米、高粱、甘蔗、果树、林地等除草。但阿特拉津（ATR）是典型的环境激素类污染物，在自然环境中代谢速度较慢，可抑制水体中多种藻类的光合作用，使鱼的生理功能发生紊乱、杀死水底节肢动物，严重时可致使小鼠的染色体受损。在低浓度长期暴露下，ATR 会使人体的内分泌系统及生殖系统紊乱。

国际上已经对水体中阿特拉津残留量做出规定，但忽略了污泥中阿特拉津残留的检测，水底污泥中阿特拉津的残留也会吸附和解析出来。目前，国际上对土壤中阿特拉津的检测主要有微波消解法和超声提取法。微波消解法的消解量小，这样的结果代表性会比较弱。超声提取法，其结果会不稳定，重复性不好。

发明内容

本发明的目的在于提供一种污泥中阿特拉津农药残留量的检测方法，该方法的检出限低，重现性好，准确度高。

为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：

1.一种污泥中阿特拉津农药残留量的检测方法，其特征在于：包括以下步骤：

（1）将所取污泥样品置于研钵中，加入无水硫酸钠，搅拌均匀，研磨得到预处理污泥样品，并测试预处理污泥样品的含水量；

（2）将步骤（1）得到的预处理污泥样品转入索氏提取器套筒中，于索氏提取器烧瓶中加入正己烷-丙酮混合溶液，水浴加热进行萃取，得到提取液；

（3）将步骤（2）得到的提取液转入旋转蒸发仪中，水浴加热进行旋转浓缩，得到浓缩提取液；

（4）将步骤（3）得到的浓缩提取液转入固相萃取硅酸镁净化小柱进行净化洗脱，得到洗脱液；

（5）将步骤（4）得到的洗脱液转入氮吹浓缩仪，水浴加热，经过浓缩、氮气吹干后，经有机相滤膜过滤后，最后用丙酮定容得到样品溶液；

（6）将标准浓度为1000μg/ml的阿特拉津溶液，用色谱级丙酮稀释，分别配制成浓度为1.0μg/ml、5.0μg/ml、10.0μg/ml、50.0μg/ml、100.0μg/ml的标准溶液；

（7）设置进样条件、气相色谱-质谱联用仪参数条件，测试分析步骤（5）得到的样品溶液和步骤（6）得到的标准溶液，分析结束后得到样品溶液中阿特拉津农药的浓度。

进一步地，所述步骤（1）中，所取污泥样品与无水硫酸钠的质量比为0.5:1。

进一步地，所述步骤（2）中，所用正己烷-丙酮混合溶液与预处理污泥样品的质量比为1:1-1:1.5。

进一步地，所述步骤（2）中，水浴加热温度为70-80℃，加热时间为16-20h。

进一步地，所述步骤（3）中，水浴加热温度为35-45℃，加热时间为15-20min。

进一步地，所述步骤（4）中，净化洗脱的速度为2ml/min。