[发明专利]一种污泥中阿特拉津农药残留量的检测方法

权利要求书

1.一种污泥中阿特拉津农药残留量的检测方法，其特征在于：包括以下步骤：

（1）将所取污泥样品置于研钵中，加入无水硫酸钠，搅拌均匀，研磨得到预处理污泥样品，并测试预处理污泥样品的含水量；

（2）将步骤（1）得到的预处理污泥样品转入索氏提取器套筒中，于索氏提取器烧瓶中加入正己烷-丙酮混合溶液，水浴加热进行萃取，得到提取液；

（3）将步骤（2）得到的提取液转入旋转蒸发仪中，水浴加热进行旋转浓缩，得到浓缩提取液；

（4）将步骤（3）得到的浓缩提取液转入固相萃取硅酸镁净化小柱进行净化洗脱，得到洗脱液；

（5）将步骤（4）得到的洗脱液转入氮吹浓缩仪，水浴加热，经过浓缩、氮气吹干后，经有机相滤膜过滤后，最后用丙酮定容得到样品溶液；

（6）将标准浓度为1000μg/ml的阿特拉津溶液，用色谱级丙酮稀释，分别配制成浓度为1.0μg/ml、5.0μg/ml、10.0μg/ml、50.0μg/ml、100.0μg/ml的标准溶液；

（7）设置进样条件、气相色谱-质谱联用仪参数条件，测试分析步骤（5）得到的样品溶液和步骤（6）得到的标准溶液，分析结束后得到样品溶液中阿特拉津农药的浓度。

2.根据权利要求1所述的一种污泥中阿特拉津农药残留量的检测方法，其特征在于：所述步骤（1）中，所取污泥样品与无水硫酸钠的质量比为0.5:1。

3.根据权利要求1所述的一种污泥中阿特拉津农药残留量的检测方法，其特征在于：所述步骤（2）中，所用正己烷-丙酮混合溶液与预处理污泥样品的质量比为1:1-1:1.5。

4.根据权利要求1所述的一种污泥中阿特拉津农药残留量的检测方法，其特征在于：所述步骤（2）中，水浴加热温度为70-80℃，加热时间为16-20h。

5.根据权利要求1所述的一种污泥中阿特拉津农药残留量的检测方法，其特征在于：所述步骤（3）中，水浴加热温度为35-45℃，加热时间为15-20min。

6.根据权利要求1所述的一种污泥中阿特拉津农药残留量的检测方法，其特征在于：所述步骤（4）中，净化洗脱的速度为2ml/min。

7.根据权利要求1所述的一种污泥中阿特拉津农药残留量的检测方法，其特征在于：所述步骤（5）中，水浴加热温度为35-40℃，加热时间为20-35min。

8.根据权利要求1所述的一种污泥中阿特拉津农药残留量的检测方法，其特征在于：所述步骤（7）中，按下述气相色谱-质谱联用仪测试参数为：

a)色谱柱：HP-5MS毛细管色谱柱，长30m，内径0.32mm，膜厚0.25μm；

b)气相色谱条件：进样口温度230℃，色谱柱流量1.0ml/min(恒流)，初始温度100℃，以30℃/min的速率升至180℃，保持5min；以15℃/min的速率升至260℃，保持2min；总运行时长15min；

c)进样方式：分流进样，分流比为10:1，自动进样，进样量为1μl；

d)辅助加热器温度：250℃；

e)质谱参数：电子轰击源（EI），离子化温度230℃，离子化能量70eV，四级杆温度150℃，质量扫描范围50-500amu，溶剂延迟时间5min，扫描模式全扫描。