[发明专利]一种电感耦合等离子体发射光谱法测定玻璃中硼含量的方法

说明书

本发明提供了一种电感耦合等离子体发射光谱法测定玻璃中硼含量的方法，包括以下步骤：(1)称取样品，并加入质量百分比浓度为40％的氢氧化钠溶液6mL，使样品充分浸没；(2)微波消解：将浸没样品置于微波消解仪内消解；(3)冷却、酸化、定容：将消解后溶液冷却加入20mL水；再缓慢滴加8.0mL浓盐酸，等待完全反应；定容至50mL；(4)标准曲线的绘制：配制硼的标准溶液，然后引入电感耦合等离子体发射光谱仪，测定硼元素发射光强度，绘制标准曲线；(5)样品中硼含量的测定：将样品溶液引入电感耦合等离子体发射光谱仪，测定硼元素发射光强度；根据标准曲线确定样品中硼元素的含量。本发明方法操作快捷简单、检出限低、重现性好、安全节能。

技术领域

本发明涉及元素分析领域，涉及一种检测玻璃中硼元素含量的方法，尤其涉及一种利用电感耦合等离子体发射光谱法检测玻璃中硼元素的方法。

背景技术

伴随着欧盟REACH指令的实施，自2008年10月28日起，欧洲化学品管理局(ECHA)将15个已有研究明确表明有毒有害的物质列为高关注物质(SVHC)，几年间ECHA将根据情况逐步增加SVHC清单中的物质数量，截至2012年8月，该清单已包括了84个物质。该类物质或是致癌，或是致突变，或是具生殖毒性。按REACH指令相关规定，凡是列入SVHC清单的物质，该物质存在物品中的质量百分比浓度大于0.1％的情况下必须进行通报。

硼，因其氧化物的独特空间网络结构，常被添加到石英玻璃的网络结构中，能减小硅酸盐空间结构的黏度而对热膨胀和化学耐久性无任何负面影响，是耐热玻璃和化学玻璃器皿的成分之一；也可与多种氧化物化合制成具有特征颜色的硼玻璃、光学玻璃、耐热玻璃、仪器玻璃及玻璃纤维、光线防护材料等。同时亦可制造精细硼化合物，被广泛用于制作杀虫剂和防腐剂等。然而，部分硼的化合物，如硼酸(H3BO3)、无水四硼酸钠(Na2B4O7)、水合硼酸钠均属于2类生殖毒性物质。因此，分别在2010年和2012年被列入SVHC清单中。

REACH指令被称为史上最严厉的“绿色贸易壁垒”，其覆盖了化学品自上有原料到下游产品的整个链条。为保证合格产品的正常出口贸易，实现检验检疫系统服务进出口贸易的职责，需要对产品中硼含量进行准确的测定，尤其对于含硼风险极高的玻璃及其制品。然而，现行玻璃制品中硼含量的测定多采用国家标准GB/T 1549-2008《纤维玻璃化学分析方法》，在实际操作中，样品碱熔预处理操作繁琐，耗时较长，并且不同的玻璃组成对酸化处理的影响较大，玻璃中其他的金属氧化物会干扰pH指示剂的显色结果，造成实际操作中难以判断酸化的终点。并且，该方法对于玻璃中微量的硼的测定的操作难度尤其大。翻查该标准，其测量硼的结果的重复性限为0.20％；再现性限为0.25％。显然，该标准的测量精度无法满足SVHC测量的要求。

针对目前国内外的检测标准的欠缺，建立玻璃中硼含量的快速准确测试标准方法，保障产品的正常化贸易，显得刻不容缓。

发明内容

本发明的任务是针对现有技术存在的问题，提供一种操作快捷简单、检出限低、重现性好、安全节能的玻璃中硼元素的检测方法，特别是一种利用电感耦合等离子体发射光谱法检测玻璃中硼元素的方法。

本发明的技术方案如下：

本发明提供了一种电感耦合等离子体发射光谱法测定玻璃中硼含量的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：

(1)样品预处理：称取0.2g～0.5g样品，将样品转移到微波消解仪专用消解罐中，向样品中加入质量百分比浓度为40％的氢氧化钠溶液6mL，使样品充分浸没；

(2)微波消解：将步骤(1)中浸没样品置于微波消解仪内，按照设定的条件进行消解，消解完毕后取出；

(3)冷却、酸化、定容：依次将步骤(2)中微波消解后的溶液冷却后加入20mL水；然后再向上述溶液中缓慢滴加8.0mL浓盐酸，等待完全反应；最后定容至50mL；