[发明专利]一种电感耦合等离子体发射光谱法测定玻璃中硼含量的方法

权利要求书

1.一种电感耦合等离子体发射光谱法测定玻璃中硼含量的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：

(1)样品预处理：称取0.2g～0.5g样品，将样品转移到微波消解仪专用消解罐中，向样品中加入质量百分比浓度为40％的氢氧化钠溶液6mL，使样品充分浸没；

(2)微波消解：将步骤(1)中浸没样品置于微波消解仪内，按照设定的条件进行消解，消解完毕后取出；

(3)冷却、酸化、定容：依次将步骤(2)中微波消解后的溶液冷却后加入20mL水；然后再向上述溶液中缓慢滴加8.0mL浓盐酸，等待完全反应；最后定容至50mL；

(4)标准曲线的绘制：配制硼的标准溶液，然后将得到的标准溶液通过进样系统引入电感耦合等离子体发射光谱仪，测定硼元素在最佳分析波长下的发射光强度，绘制标准曲线；

(5)样品中硼含量的测定：将步骤(3)中所得的溶液通过进样系统引入电感耦合等离子体发射光谱仪，测定硼元素在最佳分析波长下的发射光强度；根据标准曲线确定样品中硼元素的含量；

2.根据权利要求1所述一种电感耦合等离子体发射光谱法测定玻璃中硼含量的方法，其特征在于所述步骤(1)中称取0.18g～0.22g样品；

3.根据权利要求1所述一种电感耦合等离子体发射光谱法测定玻璃中硼含量的方法，其特征在于所述步骤(1)中微波消解仪专用消解罐为聚四氟乙烯消解罐；

4.根据权利要求1所述一种电感耦合等离子体发射光谱法测定玻璃中硼含量的方法，其特征在于所述步骤(2)中微波消解仪设定条件如下：

功率为1000W；

控制压力为35psi；

消解过程中升温控制程序依次为室温保持5min，然后120℃保持5min，最后190℃保持25min；

5.根据权利要求1所述一种电感耦合等离子体发射光谱法测定玻璃中硼含量的方法，其特征在于所述步骤(3)中微波消解后溶液定容至50ml后需静置，然后取上层清液，再用0.45μm滤膜将上层清液过滤，待测；

6.根据权利要求1所述一种电感耦合等离子体发射光谱法测定玻璃中硼含量的方法，其特征在于所述步骤(4)中配制硼的标准溶液质量浓度梯度依次为：0mg/L，0.100mg/L，0.500mg/L，1.00mg/L，5.00mg/L，10.0mg/L；

7.根据权利要求1所述一种电感耦合等离子体发射光谱法测定玻璃中硼含量的方法，其特征在于所述步骤(4)和步骤(5)中最佳分析波长为182.591nm或182.641nm或208.959nm中任意一种；

8.根据权利要求1所述一种电感耦合等离子体发射光谱法测定玻璃中硼含量的方法，其特征在于所述步骤(4)和步骤(5)中电感耦合等离子体发射光谱仪的工作条件为：

射频功率：1150W；

观测方向：水平观测；

雾化气流量0.40L/min；

辅助气流量：0.80L/min；

冷却气流量：13L/min；

蠕动泵转速：60rpm；

积分时间：先短波曝光15s，然后长波曝光25S；

9.根据权利要求1～8所述任一种电感耦合等离子体发射光谱法测定玻璃中硼含量的方法，其特征在于所述步骤(1)中样品首先需要在研钵中研磨至可通过80μm孔径筛，然后再在105℃～110℃条件下干燥1h，最后置于干燥器中冷却至室温待称量。