[发明专利]一种蛭石基离子筛分膜及其制备方法

说明书

本发明属于薄膜制备以及分离纯化技术领域，公开了一种蛭石基离子筛分膜及其制备方法，包括如下步骤:步骤一：将膨胀蛭石与饱和NaCl溶液混合，高温加热，抽滤洗涤，制得粉末A；步骤二：将粉末A与LiCl溶液混合，高温加热，抽滤洗涤，制得粉末B；步骤三：将粉末B与去离子水混合，搅拌剥离，制得悬浊液C；步骤四：将悬浊液C先低速离心，再梯度离心，制得不同转速范围下的纳米片分散液；步骤五：将纳米片分散液在多孔基底表面进行堆叠，干燥，制得蛭石基离子筛分膜。本发明的膜对单价/多价金属离子具有更为快速、高效的选择性筛分能力；所述方法简单，成本低，无需使用酸碱、适用性广泛，适合工业化生产。

技术领域

本发明属于薄膜制备以及分离纯化技术领域，具体涉及一种蛭石基离子筛分膜及其制备方法。

背景技术

单价金属离子与人类生活息息相关，尤其是在工业用途中，是一种重要的资源。比如，Na⁺可作为一些核反应堆的冷却剂，K⁺可用作生产化肥，Li⁺可用来制造锂电池。在自然界中的海水、盐水及卤水里面广泛分布着单价金属离子，但同时也蕴含着大量的多价金属离子，如碱土金属离子Mg²⁺和Ca²⁺。因此，如何在多种金属离子共存的条件下，获得高纯度的单一离子及其盐，是一项具有重大意义的挑战，尤其是在中国这个金属消耗量日益剧增的国家。

膜技术通过利用具有特定理化性质的膜，能够对金属离子的电荷和尺寸进行筛选，已经被证实是筛分单价/多价金属离子的有效方法。近年来，通过二维纳米片平行、规则堆叠而成的层状膜，成为了新型高效膜分离技术领域的研发热点。二维层状膜由二维纳米材料堆叠而成，具有大量的层间纳米通道和一定量的表面电荷，使得单价/多价金属离子在其通道内的输运速率不同。因此，与传统膜技术相比，二维层状膜可实现更为高效快速的选择性筛分。目前，多数二维纳米材料的前驱体成本高，且制备过程中伴随着大量酸和碱等有毒、有害且环境不友好试剂的使用，产量也相对较低，限制了二维层状膜的规模化生产。此外，受限于二维纳米材料尺寸和表面化学影响，现有二维层状膜的离子筛分选择性有限，需要进一步提高选择性以便能够广泛的投入实际应用。

蛭石是一种可膨胀的、层间含有水分子和可交换性阳离子的层状硅酸盐矿物，其基本结构为两层四面体和一层八面体。由于四面体中心的部分硅离子被铝离子替代，蛭石片层表面会带有一定负电荷。我国蛭石储量约占全世界的六分之一，长期以来，仅用于建筑、农业等传统领域，极大的限制了其附加值提高。与其它二维纳米材料相比，蛭石具有卓越的化学稳定性和热稳定性，并且价格低廉，是制备筛分单价/多价金属离子的理想纳米材料。

发明内容

针对上述现有技术的不足与缺陷，本发明的目的在于：提供一种蛭石基离子筛分膜及其制备方法，解决高效筛分单价/多价金属离子及如何规模化生产蛭石基离子筛分膜的技术问题。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案予以实现：

一种蛭石基离子筛分膜的制备方法，包括：

步骤一：将膨胀蛭石与饱和NaCl溶液，按照质量体积比为1g:(200～400)mL混合；70～110℃高温加热，加热时间为2～4h；抽滤洗涤，制得粉末A；

步骤二：将粉末A与浓度为2～3mol/L的LiCl溶液，按照质量体积比为1g:(200～400)mL混合，70～110℃高温加热2～4h，抽滤洗涤，制得粉末B；

步骤三：将粉末B与去离子水按照质量体积比为1g:(200～400)mL混合，通过高剪切分散乳化液均质机进行搅拌剥离，制得悬浊液C；

步骤四：将悬浊液C进行离心，在低速离心去除未剥离的蛭石颗粒以及杂质后，梯度离心，制得不同转速范围下的蛭石纳米片分散液；