[发明专利]一种检测环境水样中间苯二酚浓度的方法

说明书

本发明涉及一种检测环境水样中间苯二酚浓度的方法，具体是芳伯胺类化合物的重氮化反应后，与不同浓度的间苯二酚进行偶联反应，生成重氮‑偶联化合物；对反应产物进行紫外‑可见光分光光度法检测或高效液相色谱‑紫外可见光检测器(或阵列检测器)的色谱法检测，对应得到吸光度值或色谱峰值(峰面积值或峰高值)，以所述不同浓度的间苯二酚为横坐标，吸光度值或色谱峰值为纵坐标，绘制第一标准曲线或第二标准曲线，得到关于间苯二酚浓度与吸光度值或色谱峰值的第一线性关系式或第二线性关系式，用于检测环境水样中的间苯二酚；本发明方法能够提高紫外光光度法或者高效液相色谱‑紫外可见光检测器色谱法检测间苯二酚的灵敏度。

技术领域

本发明涉及利用光谱技术检测物质浓度的技术领域，具体涉及一种检测环境水样中间苯二酚浓度的方法。

背景技术

酚类化合物为原生质毒，属高毒物质。人体摄入一定量时，可出现急性中毒症状；长期饮用被酚污染的水，可引起头昏、贫血及各种神经系统症状，测定水环境中酚含量也成为是水质监测的一项重要指标。间苯二酚的污染来自于工业废水，以及苯胺类有机物降解的产物，具有环境毒害性。因此，建立快速、简便、准确的间苯二酚检测方法，具有重要的意义。

目前检测间苯二酚的方法主要有分光光度法、高效液相色谱法、色谱-质谱联用等。间苯二酚水溶液在270nm附近有一紫外吸收峰，可据此用紫外-可见光度法测定间苯二酚。高效液相色谱-紫外可见光检测器检测间苯二酚时也是选择270nm为检测波长。然而该检测波长在紫外光区，需用仪器检测，不可能用比色法等快速判断；另外受间苯二酚紫外吸收峰值的限制，导致光度法及高效液相色谱的检测灵敏度较低。

如何提高光度法检测间苯二酚的灵敏度受到关注，而这些光度法能否用于高效液相色谱柱的后检测还有待研究。

发明内容

为了提高光度法或以光度法、阵列管为检测器的高效液相色谱法的灵敏度，而提供一种检测环境水样中间苯二酚浓度的方法。本发明方法能够提高紫外光光度法检测间苯二酚的灵敏度；本发明方法能够提高高效液相色谱-紫外可见光检测器(或阵列管检测器)检测间苯二酚的灵敏度，检测信号比同浓度的间苯二酚的信号能增加数倍；本发明方法检测水环境中间苯二酚的浓度准确、简单、快捷、选择性好。

为了达到以上目的，本发明通过以下两个技术方案实现：

一种检测环境水样中间苯二酚浓度的方法，包括如下步骤：

(1)配制间苯二酚储备液；

(2)将芳伯胺类化合物溶液在酸性条件下加入亚硝酸盐溶液，在0～5℃下进行重氮化反应，生成重氮化合物后，加入步骤(1)的间苯二酚储备液和氨水，再加入水稀释，使反应液中分别含有一系列不同浓度的间苯二酚，在室温下进行偶联反应，反应结束后生成一系列重氮-偶联化合物；对生成的一系列重氮-偶联化合物进行紫外-可见光分光光度法检测，对应得到同一波长下的一系列吸收峰处的吸光度值；

(3)以所述间苯二酚的一系列不同浓度为横坐标，以步骤(2)对应得到的一系列重氮-偶联化合物的所述吸光度值为纵坐标，绘制第一标准曲线，得到关于间苯二酚浓度与吸光度值的第一线性关系式；

或者，以步骤(2)得到的所述同一波长为高效液相色谱-紫外可见光检测器的检测波长对所得一系列重氮-偶联化合物进行所述高效液相色谱-紫外可见光检测器的色谱法检测，得到一系列色谱峰值；以所述间苯二酚的一系列不同浓度为横坐标，以所述色谱峰值为纵坐标，绘制第二标准曲线，得到关于间苯二酚浓度与色谱峰峰值的第二线性关系式；

(4)取环境水样进行检测，重复操作步骤(2)，以所述环境水样替代步骤(2)中的所述间苯二酚储备液进行所述偶联反应，反应结束后进行所述紫外-可见光分光光度法检测，得到所述环境水样对应的吸光度值，将所述环境水样的吸光度值代入步骤(3)得到的所述第一线性关系式中，由此可计算出环境水样中间苯二酚的含量；