[发明专利]一种检测环境水样中间苯二酚浓度的方法

权利要求书

1.一种检测环境水样中间苯二酚浓度的方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)配制间苯二酚储备液；

(2)将芳伯胺类化合物溶液在酸性条件下加入亚硝酸盐溶液，在0～5℃下进行重氮化反应，生成重氮化合物后，加入步骤(1)的间苯二酚储备液和氨水，再加入水稀释，使反应液中分别含有一系列不同浓度的间苯二酚，在室温下进行偶联反应，反应结束后生成一系列重氮-偶联化合物；对生成的一系列重氮-偶联化合物进行紫外-可见光分光光度法检测，对应得到同一波长下的一系列吸收峰处的吸光度值；

(3)以所述间苯二酚的一系列不同浓度为横坐标，以步骤(2)对应得到的一系列重氮-偶联化合物的所述吸光度值为纵坐标，绘制第一标准曲线，得到关于间苯二酚浓度与吸光度值的第一线性关系式；

或者，以步骤(2)得到的所述同一波长为高效液相色谱-紫外可见光检测器的检测波长对所得一系列重氮-偶联化合物进行所述高效液相色谱-紫外可见光检测器的色谱法检测，得到一系列色谱峰值；以所述间苯二酚的一系列不同浓度为横坐标，以所述色谱峰值为纵坐标，绘制第二标准曲线，得到关于间苯二酚浓度与色谱峰值的第二线性关系式；

(4)取环境水样进行检测，重复操作步骤(2)，以所述环境水样替代步骤(2)中的所述间苯二酚储备液进行所述偶联反应，反应结束后进行所述紫外-可见光分光光度法检测，得到所述环境水样对应的吸光度值，将所述环境水样的吸光度值代入步骤(3)得到的所述第一线性关系式中，由此可计算出环境水样中间苯二酚的含量；

或者，反应结束后以步骤(3)的所述检测波长进行所述色谱法检测，得到所述环境水样对应的色谱峰值，将所述环境水样的色谱峰值代入步骤(3)得到的所述第二线性关系式中，由此可计算出环境水样中间苯二酚的含量。

2.根据权利要求1所述的一种检测环境水样中间苯二酚浓度的方法，其特征在于，步骤(1)中所述间苯二酚储备液的浓度为0.10mg/mL；步骤(2)中一系列不同浓度的所述间苯二酚其浓度为0.10μg/mL～9.0μg/mL。

3.根据权利要求1所述的一种检测环境水样中间苯二酚浓度的方法，其特征在于，步骤(2)中所述芳伯胺类化合物溶液为盐酸克伦特罗溶液，所述亚硝酸盐溶液为亚硝酸钠溶液。

4.根据权利要求3所述的一种检测环境水样中间苯二酚浓度的方法，其特征在于，所述盐酸克伦特罗溶液的浓度为0.10mg/mL，所述亚硝酸钠溶液的浓度为0.20mg/mL，所述氨水的浓度为8.0mg/mL；所述盐酸克伦特罗溶液、所述亚硝酸钠溶液、所述间苯二酚储备液、所述氨水的体积比为0.8:0.5:(0.01-0.9):0.4。

5.根据权利要求4所述的一种检测环境水样中间苯二酚浓度的方法，其特征在于，步骤(2)中所述酸性条件的pH值为2～3，所述重氮化反应的时间为2～10min；所述偶联反应的时间为5～12min。

6.根据权利要求1～5任一项所述的一种检测环境水样中间苯二酚浓度的方法，其特征在于，步骤(3)中所述第一线性关系式为y＝0.2789x+0.1575，其中x的线性范围为0.10μg/mL～1.0μg/mL，线性相关系数为0.985。

7.根据权利要求1～5任一项所述的一种检测环境水样中间苯二酚浓度的方法，其特征在于，步骤(3)中所述第一线性关系式为y＝0.06207x+0.3654，其中x的线性范围为1.0μg/mL～9.0μg/mL，线性相关系数为0.995。

8.根据权利要求1所述的一种检测环境水样中间苯二酚浓度的方法，其特征在于，步骤(3)中所述检测波长为410nm；所述色谱法检测的方法为反相高效液相色谱法，所述色谱法色谱条件为：C18色谱柱，流动相:甲醇:水＝0.7:0.3，流速为1.0mL/min，等度洗脱，柱温30℃，进样量20μL；步骤(3)中所述色谱峰值为峰面积值或峰高值。

9.根据权利要求8所述的一种检测环境水样中间苯二酚浓度的方法，其特征在于，所述色谱峰值为峰面积值，步骤(3)中所述第二线性关系式为y＝2226.7x+1653.3，其中x的线性范围为0.60μg/mL～2.0μg/mL，线性相关系数为0.984。