[发明专利]一种羟乙基肼硝酸盐的合成方法

权利要求书

1.一种羟乙基肼硝酸盐的合成方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

（1）以羟乙基肼和浓硝酸为原料，通过在微反应器内进行成盐反应，得到羟乙基肼硝酸盐粗品；所述浓硝酸质量浓度为65%-68%；所述羟乙基肼为羟乙基肼纯品或质量浓度为40%～60%羟乙基肼水溶液；以纯物质计，硝酸与羟乙基肼的进料摩尔比为1:1~1.02:1；成盐反应温度为20～50℃；以所述羟乙基肼纯品为原料时，成盐反应时间为1秒～10分钟；以所述羟乙基肼水溶液为原料时，成盐反应时间为1~60 s；

（2）采用萃取-蒸发法提纯所述羟乙基肼硝酸盐粗品，得到羟乙基肼硝酸盐；

所述萃取-蒸发法具体步骤如下：

（1）预蒸发：当所述粗品的含水量高于20wt%时，将所述粗品减压蒸发至含水量低于20wt%；当所述粗品的含水量低于20wt%时，所述粗品直接进行步骤（2）；

（2）萃取：将步骤（1）得到的粗品与无水乙醇混合，通过无水乙醇萃取所述粗品中的硝酸，得到混合体系；

（3）分离：通过降温使所述混合体系分离为萃取相和萃余相，将所述萃取相和萃余相进行重力分离；

（4）蒸发：减压蒸发所述萃余相得到羟乙基肼硝酸盐。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述羟乙基肼纯品或羟乙基肼水溶液反应前通过微换热器I进行预热，所述预热温度为30～50℃；预热后，所述成盐反应温度为30～50℃，以所述羟乙基肼纯品为原料时，成盐反应时间为1～30 s，以所述羟乙基肼水溶液为原料时，成盐反应时间为1~10 s。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述粗品与无水乙醇的混合在微混合器内进行；所述混合体系的降温在微换热器II内进行。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（1）减压蒸发温度不高于30℃；所述步骤（2）粗品与无水乙醇的质量比为（1:0.1）~（1:10），萃取温度为20～50℃；所述步骤（3）降温温度为-25～0℃；所述步骤（4）减压蒸发温度不高于70℃。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述粗品与无水乙醇的质量比为（1:0.1）~（1:1），萃取温度为20℃～30℃；所述降温温度为-15～-5℃；所述步骤（4）蒸发温度不高于50℃。

6.根据权利要求3的方法，其特征在于，所述微反应器和微混合器均具有水力直径为0.1～2毫米的微通道；所述微通道为单通道或多通道；所述微换热器I和微换热器II均具有水力直径为0.1～2毫米的热交换微通道，所述热交换微通道为单通道或多通道。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述微反应器包括并行混合微通道和反应微通道；所述微反应器内还包括独立的换热微通道或腔室，所述换热微通道或腔室以循环换热介质的方式控制所述成盐反应温度。