[发明专利]一种氟啶脲关键中间体2,6-二氯-4-硝基苯酚的合成方法

权利要求书

1.一种氟啶脲关键中间体2,6-二氯-4-硝基苯酚的合成方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

（1）对硝基苯酚在盐酸中与氯气进行氯化反应，经固液分离后得到反应固相和反应液相；所述氯化反应的温度为10~20℃；

（2）步骤（1）得到的所述反应固相经洗涤、重结晶和干燥，得到2,6-二氯-4-硝基苯酚；所述重结晶包括：将洗涤后固体加入溶剂中，升温至第一温度后，降温至第二温度进行重结晶；所述溶剂为甲醇与水的组合；所述第一温度为50~70℃；所述第二温度为5~30℃；

在所述重结晶之后，还包括固液分离，将重结晶固体与重结晶滤液分离；所述重结晶滤液经蒸馏分离，得到溶剂馏分和釜料；

所述溶剂馏分循环用于重结晶过程；所述釜料经降温析晶，得到析晶固相；所述析晶固相返回套用至氯化反应中。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氯化反应中盐酸的浓度为1~45wt%。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述氯化反应中盐酸的浓度为25~37wt%。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述盐酸与对硝基苯酚的摩尔比为1~50:1。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述盐酸与对硝基苯酚的摩尔比为10~30:1。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氯化反应中氯气与对硝基苯酚的摩尔比为1~6:1。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述氯化反应中氯气与对硝基苯酚的摩尔比为3~5:1。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氯化反应的时间为0.5~7h。

9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述氯化反应的时间为2.5~4.5h。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中所述反应液相返回至氯化反应中套用。

11.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述固液分离包括过滤分离或离心分离。

12.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中所述洗涤的洗涤液包括水。

13.根据权利要求12所述的方法，其特征在于，所述洗涤液与步骤（1）中对硝基苯酚的质量比为2~125:1。

14.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述洗涤之后还包括固液分离，得到洗涤后固体。

15.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述重结晶中溶剂与洗涤后固体的质量比为1~100:1。

16.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述干燥的温度为20~80℃。

17.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

（1）对硝基苯酚在盐酸环境中与氯气进行氯化反应，经固液分离后得到反应固相和反应液相，其中，所述盐酸的浓度为1~45wt%，盐酸与对硝基苯酚的摩尔比为1~50:1，氯气与对硝基苯酚的摩尔比为1~6:1，所述氯化反应的温度为10~20℃，氯化反应时间为0.5~7h；

（2）步骤（1）得到的所述固相经洗涤液进行洗涤，固液分离，得到洗涤后固体，收集洗涤液循环套用至洗涤过程中，其中所述洗涤液与对硝基苯酚的质量比为2~125:1；

（3）利用溶剂对所述洗涤后固体进行重结晶，将重结晶固体与重结晶滤液分离，所述重结晶滤液经蒸馏分离，得到溶剂馏分和釜料，所述溶剂馏分循环用于重结晶过程中，所述釜料经降温析晶，得到析晶固相返回套用至氯化反应中；其中，所述重结晶中溶剂与洗涤后固体的质量比为1~100:1；

（4）将步骤（3）得到的重结晶固体在20~80℃下干燥，得到2,6-二氯-4-硝基苯酚。