[发明专利]一种硫酸钡聚乳酸复合材料的制备方法

说明书

本发明涉及一种硫酸钡聚乳酸复合材料的制备方法，1)在苯中加入乙二胺和邻苯二甲酸酐，搅拌加热反应，冷却后，加入去离子水，搅拌分散后旋蒸，得到改性剂；2)将改性剂分散在乙醇中，加入微米级硫酸钡颗粒，超声分散均匀，加热反应得到改性硫酸钡；3)将改性硫酸钡与聚乳酸预混后熔融共混；4)热压成型得到硫酸钡聚乳酸复合材料。该方法能够提高无机纳米颗粒和聚乳酸的相容性，使无机颗粒均匀分散在聚乳酸中，在提高其拉伸强度等力学性能的同时保持甚至提高聚乳酸的透明性。

技术领域

本申请涉及一种透明塑料材料的制备方法，尤其是一种硫酸钡聚乳酸复合材料的制备方法。

背景技术

聚乳酸是乳酸的环状二聚体即丙交酯开环聚合而成的高分子聚酯，因此又被称为聚丙交酯。聚乳酸具有较好的强度、化学惰性和易加工性、优良生物相容性和降解性，而且，透明性好，是一种可再生资源。聚乳酸在使用后可完全降解为二氧化碳和水，避免了白色污染问题，是一种可完全降解的环境友好材料。但是，聚乳酸还具有亲水性差、脆性大、耐冲击性差、降解周期长等缺点。

为改善聚乳酸的力学性能，研究者尝试将无机材料与聚乳酸进行共混，但由于二者的界面结合力弱，因此复合后的相容性极差，无机材料容易以团聚成颗粒的状态存在于聚乳酸中，导致复合材料的力学性能无法得到改善，甚至出现下降的现象。此外，复合无机材料后，容易造成聚乳酸的透光率下降。如何提高无机纳米颗粒和聚乳酸的相容性，使无机颗粒均匀分散在聚乳酸中，在提高其拉伸强度等力学性能的同时保持甚至提高聚乳酸的透明性，仍然是有待解决的问题。

发明内容

本发明涉及一种硫酸钡聚乳酸复合材料的制备方法，所要解决的技术问题是如何提高无机纳米颗粒和聚乳酸的相容性，使无机颗粒均匀分散在聚乳酸中，在提高其拉伸强度等力学性能的同时保持甚至提高聚乳酸的透明性。

一种硫酸钡聚乳酸复合材料的制备方法，包括如下步骤：

1)制备改性剂：在苯中加入乙二胺，搅拌分散后，加入邻苯二甲酸酐，快速搅拌下加热至50-60℃，反应30-40min，冷却后，加入去离子水，搅拌分散后于70-75℃旋蒸，待大部分溶剂挥发后，收集旋蒸瓶底部的产物；

2)硫酸钡改性：将步骤1)得到的产物分散在乙醇中，加入微米级硫酸钡颗粒，超声分散均匀，在40-50℃下反应2-3h，过滤，洗涤，干燥，得到改性硫酸钡；

3)复合材料制备：将步骤2)得到的改性硫酸钡与聚乳酸预混，加入双辊开炼机熔融共混，熔融共混温度为160-180℃，时间为15-20min，得到共混产物；

4)将步骤3)得到的共混产物热压成型得到硫酸钡聚乳酸复合材料。

其中，乙二胺与邻苯二甲酸酐的摩尔比约为1∶1.1-1.3。

其中，邻苯二甲酸酐与硫酸钡的摩尔比为1∶0.7-0.9。

其中，硫酸钡占聚乳酸质量的20-40％。

其中，步骤2)所述洗涤为用无水乙醇洗涤，干燥为60℃真空干燥10min。

其中，硫酸钡的粒径为0.1-0.3微米。

有益效果：

本发明利用乙二胺与邻苯二甲酸酐反应，使酸酐开环，其中的一个羧基保留，另一个羧基与乙二胺的一个胺基反应，制备得到具有胺基和羧基的改性剂。该改性剂的羧基能够吸附在硫酸钡颗粒表面，降低硫酸钡的亲水性，提高其疏水性，在与聚乳酸进行共混时，改性剂的胺基能够与聚乳酸形成一定的氢键作用，从而加强无机颗粒与聚乳酸的相容性，使硫酸钡能够均匀地分散在聚合物中，避免团聚，从而提高聚合物的力学性能，同时，由于分散性好，结合充分，聚乳酸的透明性未出现降低。

具体实施方式