[发明专利]二苯甲酮类化合物的连续化合成法有效
| 申请号: | 202010260904.3 | 申请日: | 2020-04-03 |
| 公开(公告)号: | CN113493377B | 公开(公告)日: | 2023-08-08 |
| 发明(设计)人: | 钱晓春;王兵;魏亮;陈君;马培培 | 申请(专利权)人: | 常州强力先端电子材料有限公司;常州强力电子新材料股份有限公司;绍兴佳英感光材料科技有限公司 |
| 主分类号: | C07C51/60 | 分类号: | C07C51/60;C07C63/10;C07C45/46;C07C49/786;C07C63/04;C07C49/784;C07C63/331;C07C63/70;C07C49/813 |
| 代理公司: | 北京康信知识产权代理有限责任公司 11240 | 代理人: | 张美月 |
| 地址: | 213159 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 二苯甲 酮类 化合物 连续 化合 成法 | ||
1.一种二苯甲酮类化合物的连续化合成法,所述二苯甲酮类化合物具有如下结构:
,所述X选自H,CH3,C6H5或Cl,所述Y为H或C6H5,
其特征在于,所述连续化合成法采用的装置为微反应器和压力控制装置,且所述压力控制装置用于控制所述微反应器中的压力;
所述连续化合成法包括:
将第一有机物、第二有机物及第三有机物输入所述微反应器中,并在所述压力控制装置的作用下,进行酰化反应和傅克反应,得到所述二苯甲酮类化合物,其中,所述第一有机物为取代或未取代的苯甲酸,所述第二有机物为取代或未取代的三氯甲苯,所述第三有机物为苯或联苯,所述酰化反应和所述傅克反应在催化剂的作用下进行,所述催化剂选自三氯化铁、二氯化锌、四氯化锡、三氧化二铁、氧化锌、三氟甲磺酸和氟化氢组成的组中的一种或多种;
所述第一有机物、所述第二有机物及所述第三有机物的摩尔比为1:(0.95~1.05):(1.9~2.1);所述酰化反应和所述傅克反应的反应温度为160~240℃,反应压力为1.0~4.0MPa,停留时间为5~40min。
2.根据权利要求1所述的二苯甲酮类化合物的连续化合成法,其特征在于,所述压力控制装置为背压阀。
3.根据权利要求1所述的二苯甲酮类化合物的连续化合成法,其特征在于,所述第一有机物、所述第二有机物及所述第三有机物的摩尔比为1:1:(1.95~2.05)。
4.根据权利要求1所述的二苯甲酮类化合物的连续化合成法,其特征在于,所述催化剂选自三氯化铁、二氯化锌和三氟甲磺酸组成的组中的一种或多种。
5.根据权利要求1或4所述的二苯甲酮类化合物的连续化合成法,其特征在于,以占所述第一有机物的摩尔量的百分含量计,所述催化剂的用量为0.5~1%。
6.根据权利要求1所述的二苯甲酮类化合物的连续化合成法,其特征在于,所述酰化反应和所述傅克反应的反应温度为180~220℃,反应压力为3.0~3.5MPa,停留时间为10~30min。
7.根据权利要求1所述的二苯甲酮类化合物的连续化合成法,其特征在于,在所述酰化反应和所述傅克反应之后,所述连续化合成法还包括:将产物体系在微换热器进行换热,然后依次进行气液分离和水洗结晶,得到所述二苯甲酮类化合物。
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