[发明专利]制备高纯度癸二酸的方法

说明书

本申请提供了一种降低癸二酸产品中的单脂肪酸含量的方法，以及一种蓖麻油裂解法制备高纯度癸二酸的方法，特别地包括使粗制癸二酸单钠盐水溶液通过树脂柱进行吸附的步骤，其中，所述树脂柱包含非离子型吸附树脂，优选非离子型大孔吸附树脂，更优选为大孔苯乙烯树脂。根据本申请制备的癸二酸纯度很高，特别地其中的单脂肪酸的总含量能够降低至1重量％以下，例如0.5重量％以下或甚至0.2重量％以下。

技术领域

本发明涉及制备癸二酸的领域，尤其是蓖麻酸裂解法制备癸二酸的领域，更具体地，涉及一种高纯度癸二酸的制备方法。

背景技术

以癸二酸为原料可以制备一系列的聚合产品，如高品质增塑剂、粘结剂以及电子电容行业中的电介液等，这些产品对癸二酸的色度、灰份等质量指标有很高的要求，而目前的工业癸二酸无法达到其质量要求。因此，需要以工业癸二酸为原料，对其进行提纯和精制工艺，由此得到的精制癸二酸才可能满足上述行业对癸二酸的质量要求。

当前，国内外对于工业制造癸二酸方法的研究非常活跃。例如高温碱熔处理蓖麻醇酸法；蓖麻油裂解法；硝酸氧化环癸烷和环癸醇法；臭氧分解十一碳烯酸或其乙酯；电解己二酸法和微生物发酵法等。

而对癸二酸进行精制，现有的方法主要包括有机溶剂萃取、减压蒸馏以及区域熔融提纯等方法。

采用区域熔融的方法精制癸二酸，其原料癸二酸含量为99.5％，经过区域熔融提纯后达到99.8％，使用惰性气体氦气作为保护气体。但该方法不能有效降低癸二酸产品中的单酸含量。

日本专利昭53-82717公开的一种精制方法是将癸二酸粗产品溶解在溶剂中，加入尿素和癸二酸生成尿素包接物，从癸二酸溶液中析出分离后，将包接物分解得到癸二酸和尿素。比较好的溶剂有甲醇、乙醇、丙醇等醇类，这些醇类能溶解癸二酸和尿素，并能容易地使癸二酸尿素包接化合物从中析出。另一种分解方法是在苯、甲苯类、戊烷和己烷等碳氢类的溶剂存在下，加热至90～100℃，分解的尿素不溶解在这些碳氢类的溶剂中以固体分离，癸二酸在馏去溶剂后得到。经此方法处理后，可得到纯度达99.5％以上的癸二酸产品。该方法操作复杂，且不能有效降低癸二酸中的单酸含量。

然而，对癸二酸的纯度仍然存在更高的要求，同时也希望能够提供一种便利或廉价的工艺方法制备高纯度癸二酸。

发明概述

在第一方面，本申请提供了一种降低癸二酸产品中的单脂肪酸含量的方法，包括以下步骤：

(1)提供包含单脂肪酸和/或其钠盐的粗制癸二酸单钠盐水溶液；

(2)将所述包含单脂肪酸和/或其钠盐的粗制癸二酸单钠盐水溶液通过树脂柱进行吸附，得到经吸附的癸二酸单钠盐水溶液；和

(3)将所述经吸附的癸二酸单钠盐水溶液转化为癸二酸产品，

其中，所述树脂柱包含非离子型吸附树脂。

在一些实施方案中，所述树脂柱包含非离子型大孔吸附树脂。

在一些实施方案中，所述树脂柱包含大孔苯乙烯树脂。

在一些实施方案中，在所述粗制癸二酸单钠盐水溶液中，所述单脂肪酸和/或其钠盐占所述癸二酸单钠盐的约1重量％至约4重量％，其中钠盐均以其对应的酸计算。

在第二方面中，本申请提供了一种蓖麻油裂解法制备癸二酸的方法，包括使粗制癸二酸单钠盐水溶液通过树脂柱进行吸附的步骤，其中，所述树脂柱包含非离子型吸附树脂。

在一些实施方案中，所述树脂柱包含非离子型大孔吸附树脂。

在一些实施方案中，所述树脂柱包含大孔苯乙烯树脂。

在一些实施方案中，在粗制癸二酸单钠盐水溶液中，所述单脂肪酸和/或其钠盐占所述癸二酸单钠盐的约1重量％至约4重量％，其中钠盐均以其对应的酸计算。