[发明专利]一种真空铝热还原生产镁锂合金的方法有效
申请号: | 202010243577.0 | 申请日: | 2020-03-31 |
公开(公告)号: | CN111286653B | 公开(公告)日: | 2021-06-22 |
发明(设计)人: | 王耀武;彭建平;王天;狄跃忠 | 申请(专利权)人: | 东北大学 |
主分类号: | C22C23/00 | 分类号: | C22C23/00;C22C1/00;C22C1/06;C22B26/12;C22B26/22;C22B1/02;C22B1/24;C22B5/04;C22B5/16 |
代理公司: | 沈阳东大知识产权代理有限公司 21109 | 代理人: | 李珉 |
地址: | 110819 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 真空 还原 生产 合金 方法 | ||
1.一种真空铝热还原生产镁锂合金的方法,其特征在于按以下步骤进行:
(1)将白云石在1100~1200℃条件下煅烧2~10小时,制成煅后白云石;将煅后白云石磨细至粒径≤0.15mm,制成煅后白云石粉;将煅后白云石粉与一水氢氧化锂混合均匀,制成球团;制团压力50~200MPa;煅后白云石粉与一水氢氧化锂的混合比例按质量比为煅后白云石粉:一水氢氧化锂=(1.4~3.5):1;
(2)将球团升温至800~1100℃,并在800~1100℃条件下煅烧2~10小时;升温过程中,白云石中的CaO·MgO促进一水氢氧化锂的脱水;煅烧过程中氢氧化锂分解生成氧化锂,CaO和MgO在氢氧化锂的分解过程中充当骨料;煅烧完成后获得由CaO·MgO和Li2O组成的煅烧料;
(3)将煅烧料磨细至粒径≤0.075mm,然后与铝粉混合均匀,制成二次球团;制团压力50~200MPa;
(4)将二次球团置于还原罐内,在真空度0.01~10Pa和温度1100~1250℃条件下进行真空还原,时间2~10小时,金属镁和金属锂以气态形式被蒸馏出来,在还原罐的结晶端冷凝并完成合金化,结晶形成粗镁锂合金;锂的还原率≥99%;还原罐内剩余物料为还原渣,主要物相为12CaO• 7Al2O3;镁回收率为88~95%;
(5)将粗镁锂合金在氩气气氛条件下加热至500~700℃熔化,然后加入精炼剂进行精炼,精炼完成后在合金熔体上层和底部形成精炼渣;将精炼渣捞出,将合金熔体浇铸制成镁锂合金。
2.根据权利要求1所述的一种真空铝热还原生产镁锂合金的方法,其特征在于步骤(2)中,升温和煅烧时发生的主要反应的反应式为:
70~150℃时4LiOH•H2O+CaO·MgO= Ca(OH)2•Mg(OH)2 +LiOH (1)、
350~600℃时Ca(OH)2•Mg(OH)2 =CaO·MgO+H2O (2)和
600~1000℃时2LiOH =Li2O+H2O (3)。
3.根据权利要求1所述的一种真空铝热还原生产镁锂合金的方法,其特征在于步骤(3)中,铝粉的用量为煅烧料中的氧化镁和氧化锂与铝完全反应理论用量的95~105%,完全反应所依据的反应式为:
2Al +4 Li2O = Li2O•Al2O3+6Li (3)、
9Li2O•Al2O3 +38Al+48(CaO•MgO)== 4(12CaO• 7Al2O3)+18Li+48Mg (4)和
Li2O•Al2O3 +2Al+2(CaO•MgO)== 2(CaO• Al2O3)+2Li+2Mg (5)。
4.根据权利要求1所述的一种真空铝热还原生产镁锂合金的方法,其特征在于步骤(5)中,精炼温度500~700℃,时间5~30min;精炼在氩气气氛条件下进行;精炼剂的成分按质量百分比含LiCl 10~80%,LiF 10~80%,KCl 0~50%,KF 0~50%,MgCl2 0~50%,MgF2 0~30%,CaF20~30%,全部成分总量为100%;精炼剂的用量为粗镁锂合金总质量的1~5%。
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