[发明专利]一种高性能镁基复合材料构件的制备方法

权利要求书

1.一种高性能镁基复合材料构件的制备方法，其特征在于：

使用的化学物质材料为：镁合金板、羧基化石墨烯、聚乙烯醇、去离子水、无水乙醇、氩气、氧化镁脱模剂、石墨润滑油，其组合准备用量如下：以块、克、毫升、厘米³为计量单位

镁合金板：AZ91D 长350mm*宽250mm*高5mm 固态块体 5块

羧基化石墨烯 氧含量24.5at.% 固态粉体 20g

聚乙烯醇：[C₂H₄O]_n 固态粉体 1800g

去离子水：H₂O 液态液体 140000mL

无水乙醇：C₂H₅OH 液态液体 5000mL

氩气：Ar 气态气体 2000000cm³

氧化镁脱模剂 液态液体 120mL

石墨润滑油 液态液体 50mL

制备方法如下：

1）镁合金板表面处理

①向聚乙烯醇储液箱内加入60000mL去离子水，加热升温至80℃，然后加入1800g聚乙烯醇，保温1h后进行搅拌，待聚乙烯醇完全溶解后，冷却至室温，制得聚乙烯醇溶液；

②用2000目砂纸打磨五块镁合金板的表面，使其清洁，然后用无水乙醇清洗五块镁合金板的表面，使其洁净；

③打开表面处理室，将五块镁合金板依次放入表面处理室内的夹具中，从上到下依次编号为第一镁合金板、第二镁合金板、第三镁合金板、第四镁合金板、第五镁合金板，然后密闭表面处理室；

④开启聚乙烯醇储液箱上的聚乙烯醇进液阀，通过进液管将聚乙烯醇储液箱内的聚乙烯醇溶液注入到表面处理室内，使五块镁合金板全部浸泡在聚乙烯醇溶液中，然后关闭聚乙烯醇进液阀；

⑤开启并调节表面处理室内的第一温控器，使表面处理室内的聚乙烯醇溶液温度保持在55℃±2℃，保温15min后开启表面处理室内的超声振动台，恒温振动搅拌45min，然后关闭超声振动台；

⑥开启聚乙烯醇储液箱上的聚乙烯醇排液阀，通过排液管将表面处理室内的聚乙烯醇溶液全部抽回至聚乙烯醇储液箱内，然后关闭聚乙烯醇排液阀；

⑦向去离子水储液箱内加入60000mL去离子水，开启去离子水储液箱上的去离子水进液阀，通过进液管将去离子水储液箱内的去离子水注入到表面处理室内，使五块镁合金板全部浸泡在去离子水中，然后关闭去离子水进液阀；

⑧调节第一温控器，使表面处理室内的去离子水的温度保持在45℃±2℃，开启超声振动台，振动清洗10min，然后关闭超声振动台和第一温控器；

⑨开启去离子水储液箱上的去离子水排液阀，通过排液管将表面处理室内的去离子水全部抽回至去离子水储液箱内，然后关闭去离子水排液阀；

⑩开启并调节表面处理室上的烘干机，使表面处理室内的温度保持在80℃±5℃，保温40min，使五块表面处理后的镁合金板表面干燥，备用；

2）表面处理后的镁合金板表面喷涂羧基化石墨烯

①向容器内加入20g羧基化石墨烯和20000mL去离子水，超声振动搅拌1h，制得羧基化石墨烯分散液，然后将羧基化石墨烯分散液分别加入到表面喷涂室内的上喷涂机和下喷涂机中；

②打开表面处理室与表面喷涂室，用单轨吊车将表面处理后的第一镁合金板从表面处理室内运送到表面喷涂室内，然后密闭表面喷涂室；

③开启表面喷涂室内的第二温控器，使表面喷涂室内的温度保持在85℃±1℃，保温15min后开启上喷涂机和下喷涂机，通过上喷涂机的喷嘴和下喷涂机的喷嘴，将羧基化石墨烯分散液喷涂到表面处理后的第一镁合金板的上表面和下表面，喷涂压力为0.35MPa，每喷涂15s，暂停喷涂30s，总计喷涂4次，然后关闭上喷涂机和下喷涂机；

④调节第二温控器，使表面喷涂室内的温度保持在65℃±1℃，保温15min，然后关闭第二温控器；

⑤打开表面喷涂室，用单轨吊车将表面喷涂后的第一镁合金板从表面喷涂室内取出，放置在洁净的钢板上，冷却至室温，备用；

采用上述步骤，依次在表面处理后的第二镁合金板、第三镁合金板、第四镁合金板、第五镁合金板的表面喷涂羧基化石墨烯；

3）热压烧结

①打开热压烧结炉，将五块表面喷涂后的镁合金板依次放入热压烧结炉的模具内，由热压烧结炉的压头推动热压烧结炉的压板向五块表面喷涂后的镁合金板施加压力，压力为30MPa；

②密闭热压烧结炉，抽取炉内空气，使炉内气压下降至2Pa，然后开启热压烧结炉的加热器，使炉内温度上升；当炉内温度上升至150℃时，向炉内通入氩气，使炉内气压保持在1个大气压；当炉内温度上升至550℃±1℃时进行保温，恒温恒压烧结5h，然后关闭热压烧结炉的加热器，使炉内温度下降至常温，打开热压烧结炉，将热压烧结后的镁合金块体从热压烧结炉的模具内取出，备用；

4）切碎成镁合金颗粒

采用镁合金颗粒切制机将热压烧结后的镁合金块体切碎成长度为6mm±1.5mm、横截面等效直径为Φ0.8mm±0.15mm的杆状镁合金颗粒，备用；

5）半固态间接挤压铸造成型

①预热间接挤压铸造模具

开启间接挤压铸造模具上的第三温控器，第三温控器对间接挤压铸造模具的料缸进行预热，预热温度为295℃±1℃；采用电阻丝加热方式对间接挤压铸造模具的固定模芯和活动模芯进行预热，预热温度为280℃±1℃；将120mL氧化镁脱模剂均匀的喷涂在间接挤压铸造模具的模腔表面，喷涂厚度为0.05mm；将50mL石墨润滑油注入到间接挤压铸造模具的料缸与间接挤压铸造模具的冲头之间的间隙中进行润滑；

②氩气注入间接挤压铸造模具

将间接挤压铸造模具合模，然后开启间接挤压铸造模具上的保护气进气管，通过保护气进气管向间接挤压铸造模具的料缸及间接挤压铸造模具的模腔内注入氩气，注入速度为150cm³/s，注入时间为25s；

③螺旋输送机制备半固态镁合金浆料

开启螺旋输送机，将杆状镁合金颗粒加入到螺旋输送机的进料斗内，螺旋输送机的进料斗将杆状镁合金颗粒输送到螺旋输送机的送料管内，螺旋输送机的螺旋轴对杆状镁合金颗粒进行剪切搅拌，剪切搅拌速率为150r/min，螺旋输送机的送料管上的预热段加热器、升温段加热器、保温段加热器共同对杆状镁合金颗粒进行加热，预热段加热器的设定温度为350℃±5℃，升温段加热器的设定温度为625℃±1℃，保温段加热器的设定温度为605℃±1℃；在剪切搅拌与加热作用下，在螺旋输送机的送料管的末端制得半固态镁合金浆料；

④半固态镁合金浆料注入间接挤压铸造模具

在螺旋输送机的驱动装置的作用下，螺旋输送机的锥头推动半固态镁合金浆料，使半固态镁合金浆料通过间接挤压铸造模具的进料口注入到间接挤压铸造模具的料缸内，推动速度为200mm/s；

⑤间接挤压铸造

间接挤压铸造模具的推杆和间接挤压铸造模具的冲头共同推动半固态镁合金浆料进入间接挤压铸造模具的模腔内并进行保压，推动速度为350mm/s，保压压力为120MPa，保压时间为15s，制得镁基复合材料构件；

⑥镁基复合材料构件脱模

将间接挤压铸造模具开模，间接挤压铸造模具的推杆和间接挤压铸造模具的冲头共同将镁基复合材料构件顶出，然后取下镁基复合材料构件，放置在木质平板上，在空气中冷却至25℃；

6）清理、清洗

用钢丝刷清理镁基复合材料构件各部及周边，然后用无水乙醇清洗镁基复合材料构件，清洗后晾干；

7）检测、分析、表征

对镁基复合材料构件的形貌、组织结构、力学性能进行检测、分析、表征；

用金相显微镜进行金相组织分析；

用电子万能试验机进行抗拉强度及延伸率分析；

用维氏硬度计进行硬度分析；

结论：镁基复合材料构件内部无缩孔、缩松缺陷，组织致密性好，晶粒细小、呈球状和近球状，羧基化石墨烯在基体中分散均匀，界面结合良好，构件抗拉强度达335Mpa，延伸率达5.6%，硬度达102HV。