[发明专利]厚层三维垂向分级多孔道石墨化活性木源碳电极及其制备方法有效
| 申请号: | 202010234387.2 | 申请日: | 2020-03-30 |
| 公开(公告)号: | CN111392709B | 公开(公告)日: | 2021-06-04 |
| 发明(设计)人: | 刘沛静;辛福恩 | 申请(专利权)人: | 陕西国防工业职业技术学院 |
| 主分类号: | C01B32/05 | 分类号: | C01B32/05;H01G11/86;H01G11/30;H01G11/24 |
| 代理公司: | 西安永生专利代理有限责任公司 61201 | 代理人: | 高雪霞 |
| 地址: | 710300 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 三维 分级 多孔 石墨 活性 木源碳 电极 及其 制备 方法 | ||
1.一种厚层三维垂向分级多孔道石墨化活性木源碳电极的制备方法,其特征在于该方法由以下步骤组成:
(1)制备厚层木源碳电极
将木材用乙醇和去离子水清洗干净后烘干,在氮气气氛中升温至800~1000℃,碳化处理1~4小时,降至室温,用乙醇和去离子水超声清洗并干燥,得到厚层木源碳电极;
(2)真空辅助改性
将步骤(1)得到的厚层木源碳电极放置于混酸溶液中,在50~80℃真空环境中浸泡10~60分钟后,产物依次用乙醇和去离子水清洗至pH中性,干燥后得到改性厚层木源碳电极;所述的混酸溶液由硝酸、硫酸和去离子水组成,其中硝酸的质量分数为5%~15%,硫酸的质量分数为25%~60%;
(3)浸渍催化活化剂
将步骤(2)得到的改性厚层木源碳电极浸渍于0.05~1mol/L Fe(NO3)3水溶液中,在60~100℃下回流3~10小时,得到浸渍有Fe(NO3)3的改性厚层木源碳电极;
(4)一步法制备厚层三维垂向分级多孔道石墨化活性木源碳电极
在氮气气氛中,将步骤(3)得到的浸渍有Fe(NO3)3的改性厚层木源碳电极升温至800~1000℃,恒温1~4小时,降至室温,得到厚层三维垂向分级多孔道石墨化活性木源碳电极。
2.根据权利要求1所述的厚层三维垂向分级多孔道石墨化活性木源碳电极的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,将木材用乙醇和去离子水清洗干净后烘干,在氮气气氛中升温至900℃,碳化处理3小时。
3.根据权利要求1所述的厚层三维垂向分级多孔道石墨化活性木源碳电极的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,将步骤(1)得到的厚层木源碳电极放置于混酸溶液中,在60℃真空环境中浸泡30分钟。
4.根据权利要求1或3所述的厚层三维垂向分级多孔道石墨化活性木源碳电极的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所述混酸溶液中硝酸的质量分数为10%、硫酸的质量分数为50%。
5.根据权利要求1所述的厚层三维垂向分级多孔道石墨化活性木源碳电极的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,将步骤(2)得到的改性厚层木源碳电极浸渍于0.05~1mol/LFe(NO3)3水溶液中,在80℃下回流6小时。
6.根据权利要求1或5所述的厚层三维垂向分级多孔道石墨化活性木源碳电极的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,所述的Fe(NO3)3水溶液的浓度为0.5mol/L。
7.根据权利要求1所述的厚层三维垂向分级多孔道石墨化活性木源碳电极的制备方法,其特征在于:步骤(4)中,在氮气气氛中,将步骤(3)得到的浸渍Fe(NO3)3的改性厚层木源碳电极升温至900℃,恒温2小时。
8.根据权利要求1或2或7所述的厚层三维垂向分级多孔道石墨化活性木源碳电极的制备方法,其特征在于:所述升温的速率为3~10℃/min。
9.权利要求1的方法制备得到的厚层三维垂向分级多孔道石墨化活性木源碳电极。
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