[发明专利]一种低分子量、高trans-1,4-聚异戊二烯及其制备方法有效
| 申请号： | 202010228267.1 | 申请日： | 2020-03-27 |
| 公开（公告）号： | CN111303324B | 公开（公告）日： | 2022-06-03 |
| 发明（设计）人： | 王庆刚;王亮;朱广乾 | 申请（专利权）人： | 中国科学院青岛生物能源与过程研究所 |
| 主分类号： | C08F136/08 | 分类号： | C08F136/08;C08F4/00;C08F2/06 |
| 代理公司： | 哈尔滨市阳光惠远知识产权代理有限公司 23211 | 代理人： | 邓宇 |
| 地址： | 266101 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 分子量 trans 聚异戊二烯 及其 制备 方法 | ||
1.一种低分子量、高trans-1,4-聚异戊二烯，其特征在于，所述低分子量、高trans-1,4-聚异戊二烯的微观结构组成以质量分数计由90％～98％的trans-1,4-聚异戊二烯和2％～10％的3,4-聚异戊二烯组成；其数均分子量为500g/mol～3000g/mol，分子量分布为1.2～3.0；双键保留率DB为82％～94％。
2.如权利要求1所述的一种低分子量、高trans-1,4-聚异戊二烯的制备方法，其特征在于，该制备方法按以下步骤进行：
以含不同取代基的双磺酰亚胺质子酸为催化剂，以离子液体为溶剂，通过阳离子聚合制备得到低分子量、高trans-1,4-聚异戊二烯。
3.根据权利要求2所述的一种低分子量、高trans-1,4-聚异戊二烯的制备方法，其特征在于，该制备方法的具体步骤如下：
在无水无氧条件下，向反应器中加入含不同取代基的双磺酰亚胺质子酸、离子液体和异戊二烯单体，搅拌下进行聚合反应，反应结束后加入甲醇猝灭，过滤，洗涤后，分离提纯得到低分子量、高trans-1,4-聚异戊二烯。
4.根据权利要求3所述的一种低分子量、高trans-1,4-聚异戊二烯的制备方法，其特征在于，所述含不同取代基的双磺酰亚胺质子酸的结构式为：
5.根据权利要求3所述的一种低分子量、高trans-1,4-聚异戊二烯的制备方法，其特征在于，所述离子液体为[C4MPyr][NTf2]、[C4MPd][NTf2]、[N4,4,4,1][NTf2]或[N8,8,8,1][NTf2]。
6.根据权利要求3所述的一种低分子量、高trans-1,4-聚异戊二烯的制备方法，其特征在于，所述异戊二烯单体与含不同取代基的双磺酰亚胺质子酸的摩尔比为(500～10000):1。
7.根据权利要求3所述的一种低分子量、高trans-1,4-聚异戊二烯的制备方法，其特征在于，所述异戊二烯单体的摩尔量与离子液体的体积的为(2～8)mol：1L。
8.根据权利要求3所述的一种低分子量、高trans-1,4-聚异戊二烯的制备方法，其特征在于，所述聚合反应温度为-40～50℃，聚合反应时间为10min～168h。
9.根据权利要求3所述的一种低分子量、高trans-1,4-聚异戊二烯的制备方法，其特征在于，所述聚合反应温度为25℃，聚合反应时间为28h。
10.根据权利要求3所述的一种低分子量、高trans-1,4-聚异戊二烯的制备方法，其特征在于，聚合反应结束后，对离子液体进行回收，具体步骤如下：将洗涤聚合反应所得聚合物的滤液进行浓缩，然后用水萃取，萃取后的有机相进行高温真空干燥。
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