[发明专利]基于核磁共振定量碳谱分析的生物油中C、H、O含量计算方法

说明书

本发明提供一种基于核磁共振定量碳谱分析的生物油中C、H、O含量计算方法，将冷藏的生物油取出放置在室温静置设定时间，使生物油完全解冻；摇晃生物油样品，使样品混合均匀，取250μL的生物油将其与250μL含有10 mg/mL Cr(acac)₃的dmso‑d6混合，将混合溶液置于核磁管；对比样品的¹³C‑NMR谱图、DEPT 90谱图和DEPT 135谱图，区分出¹³C‑NMR谱图中各个峰分别属于的碳类型；将谱图中每个峰进行积分，确定每个峰归属的官能团。该方法能够实现直接测量计算得C、H、O的含量的目的，能够减少测量过程中的变量，并能够减小误差带来的影响。

技术领域

本发明涉及核磁共振分析技术领域，具体涉及基于核磁共振定量碳谱分析的生物油中C、H、O含量计算方法。

背景技术

生物质是一种储存量非常丰富的可再生清洁能源，利用生物质有多种方法，例如气化、液化和酶促水解。其中，热解是一种经济便捷的生物质的转化方式。在无氧条件下的快速热解过程中，当温度迅速升至400-600℃时，生物质成分（纤维素、半纤维素和木质素）会热化学分解为较小的有机物和碳基产物，主要产物为可冷凝挥发物（生物油）、生物炭和不可冷凝气体（合成气，例如CO、CH₄和H₂）。生物油是一种很好的生物燃料前体，具有非常高的利用价值。但生物油不仅成分复杂，还存在着高含氧量、高酸度和高分子量等问题。其中，最值得注意的是生物油的老化问题，生物油不仅在高温环境下非常容易老化，在常温下也十分容易发生老化问题。在老化过程中，生物油的物理和化学性质都发生改变，生物油的水分含量增加，粘度增加，酸度增加，分子量也随之增加，这给后续的升级过程带来了很大的困难。因此，为了更好地利用生物油，生物油需要提质。不管是生物油的应用过程还是生物油的提质过程，都与生物质的性质息息相关。

为了了解生物油的性质，生物油往往需要进行元素含量分析。其中，氧含量的高低对生物油的性质有很大的影响，过高的氧含量会大大降低生物油的热值。目前的元素分析仪主要分析生物油中的C、H、N三种元素的含量，首先将一定含量的样品放置在石英管中，在通有高浓度的氧气条件下氧化燃烧，氧化生成CO₂、H₂O、N₂等物质，利用红外吸收法测定其中的CO₂、H₂O的浓度含量从而得出原来样品中的C、H两种元素的百分含量，之后通过测定N₂的浓度计算得到样品中N的百分含量，最后通过差值法来间接获得生物油中O元素的含量。在目前所采用的的众多方法中，大多元素分析最终都是间接获得O元素的含量，极少有方法直接分析物质中O元素的含量。间接测量过程中，往往会因为影响因素过多而加大误差，影响测试结果的准确性。

上述问题是在计算生物油中C、H、O含量的过程中应当予以考虑并解决的问题。

发明内容

本发明的目的是提供一种基于核磁共振定量碳谱分析的生物油中C、H、O含量计算方法，能够直接计算生物油中的C,H,O含量，解决现有技术中存在的间接测量过程中，往往会因为影响因素过多而加大误差，影响测试结果的准确性的问题。

本发明的技术解决方案是：

一种基于核磁共振定量碳谱分析的生物油中C、H、O含量计算方法，包括以下步骤，

第一步，将冷藏的生物油取出放置在室温静置设定时间，使生物油完全解冻；

第二步，摇晃生物油样品，使样品混合均匀，避免生物油分层；

第三步，取250μL的生物油，将其与250μL含有10 mg/ mL Cr(acac)₃的dmso-d6混合，并摇匀成为均一的溶液，混合后溶液中Cr(acac)₃的浓度为5 mg/ mL；

第四步，将第三步所得混合溶液置于核磁管中，盖上核磁管盖；