[发明专利]基于核磁共振定量碳谱分析的生物油中C、H、O含量计算方法

权利要求书

1.一种基于核磁共振定量碳谱分析的生物油中C、H、O含量计算方法，其特征在于：包括以下步骤，

第一步，将冷藏的生物油取出放置在室温静置设定时间，使生物油完全解冻；

第二步，摇晃生物油样品，使样品混合均匀，避免生物油分层；

第三步，取250μL的生物油，将其与250μL含有10 mg/ mL Cr(acac)₃的dmso-d6混合，并摇匀成为均一的溶液，得到的混合溶液中Cr(acac)₃的浓度为5 mg/ mL；

第四步，将第三步所得混合溶液置于核磁管中，盖上核磁管盖；

第五步，将核磁管放置于核磁测试仪器的进样架上，在核磁测试仪器上设置核磁参数，包括核磁扫描次数、核磁收集时间和脉冲程序，无需设置氢核的第三脉冲宽度，参数设置完毕后核磁测试仪器将自动开始检测，样品放置在该参数下测试获得的是该样品的¹³C-NMR谱图；

第六步，改变氢核的第三脉冲宽度为90°，在其他核磁参数不变的情况下，测试获得该样品的无畸变极化转移技术90谱图即DEPT 90谱图，DEPT 90谱图上能看到样品中次甲基（叔碳）向上的峰；

第七步，改变氢核的第三脉冲宽度为135°，在其他核磁参数不变的情况下，测试看到该样品的无畸变极化转移技术135谱图即DEPT 135谱图中甲基（伯碳）、次甲基（叔碳）的峰向上即信号为正，亚甲基（仲碳）为倒峰即信号为负；

第八步，利用MestReNove软件对所得的核磁图谱进行处理，进行相位校正和基线校正；

第九步，对比第五步、第六步、第七步所得样品的¹³C-NMR 谱图、DEPT 90谱图和DEPT135谱图，区分出¹³C-NMR 谱图中各个峰分别属于的碳类型，包括伯碳、仲碳、叔碳和季碳；

第十步，分别将¹³C-NMR 谱图、DEPT 90谱图和DEPT 135谱图中每个峰进行积分，即利用MestReNove软件中的积分工具计算每个峰的含量，由峰归属表确定每个峰归属的官能团；

第十一步，依据峰归属表确定第十步所得每个官能团中C、H、O的含量，首先根据样品中各个官能团的含量计算样品的总质量M，然后根据每个官能团中C、H、O的含量，计算C、H、O的质量m_C、m_H和m_O，分别与样品的总质量相比得到样品中C、H、O的含量；

第十步与第十一步中，峰归属表具体为：

。

2.如权利要求1所述的基于核磁共振定量碳谱分析的生物油中C、H、O含量计算方法，其特征在于：第四步中，核磁管采用外径5 mm的核磁管。

3.如权利要求1或2所述的基于核磁共振定量碳谱分析的生物油中C、H、O含量计算方法，其特征在于：第五步中，设置核磁参数具体为，核磁扫描次数为4000次，核磁收集时间为1.2秒，脉冲程序为反向控去耦一维碳谱。

4.如权利要求1或2所述的基于核磁共振定量碳谱分析的生物油中C、H、O含量计算方法，其特征在于：第十一步中，根据样品中各个官能团的含量计算样品的总质量M，该质量为当样品中含有1摩尔C的时候样品的质量。