[发明专利]一种低成本高性能磷酸铁锂的制备方法

说明书

本发明涉及一种低成本高性能磷酸铁锂的制备方法，首先将铁源预先高能粉碎及纳米化，然后按照摩尔比（1.01～1.03）：1:1称取锂源、铁源、磷源，掺入摩尔占比（0.01～0.02）的钛源或镁源，再加入质量分数（4～10）%的碳源，高能粉碎及充分混合；再将混合后的材料压片造粒，得到片状前驱体；然后将前驱体放入窑炉中烧结，惰性气体氛围保护下，控制升温在0.5～4H内升至730℃，后730℃下保温煅烧0.5～4H，后随炉冷却至室温，得到碳包覆的磷酸铁锂材料；最后将制得的磷酸铁锂先破碎，后经粉碎、筛分、除铁得到颗粒近似正态分布的磷酸铁锂成品。采用干粉直接混合融合的方式制备磷酸铁锂，工艺简单，烧结时间缩短，相较于湿法复杂的生产工艺和较高的设备投入，本制造方法可将成本降低30%以上。

技术领域

本发明涉及一种低成本高性能磷酸铁锂的制备方法，属于锂电池技术领域。

背景技术

在一次性能源的紧缺和环境污染的日趋严重大环境下，绿色环保的锂离子二次电

池得到了广泛应用。

磷酸铁锂是一种锂离子电池正极材料，具有长寿命、宽工作温度范围、高安全性、

低成本高性能、环保无污染等性能，以其为正极材料制成的磷酸铁锂电池已在汽车、电动工具及太阳能、风力发电储能等方面获得广泛运用。

与其他传统锂离子电池正极材料相比，虽然磷酸铁锂的原料来源更广泛、价格更低廉，但在应用上尤其是电动汽车方面，与传统燃油车相比电动车锂电池的成本依然较高，而正极材料成本占锂电池总成本的30～45%，所以正极材料的成本直接影响锂电池的价格，继而也对电动车的普及产生影响。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种低制造成本高性能的磷酸铁锂制备方法，工艺简单，流程短，烧结时间缩短，易于工业化生产，相较于湿法复杂的生产工艺和较高的设备投入，烧结时间从传统方法的8小时降低至4小时以内，成本相较目前传统湿法降低了30%以上。

本发明所采用的技术方案是：

一种低成本高性能磷酸铁锂的制备方法，包括以下步骤：

（1）将铁源预先高能粉碎机中高效粉碎，然后按照摩尔比（1.01～1.03）：1:1称取一定量的锂源、铁源、磷源，掺入摩尔占比（0.01～0.02）的钛源或镁源，再加入质量分数（4～10）%的碳源，在高效机械融合机中充分混合中混合得到前驱体；再将制得的前驱体进行压片造粒，得到片状前驱体。

（2）将制得的前驱体放入窑炉中烧结，惰性气体氛围保护下，控制升温在0.5～4H内升至730℃，后730℃下保温煅烧0.5～4H，后随炉冷却至室温，得到碳包覆的磷酸铁锂材料。

（3）将制得的磷酸铁锂材料，先破碎，后经粉碎、筛分、除铁得到颗粒近似正态分布的磷酸铁锂成品材料。

上述方法中，步骤（1）中铁源和磷源为无水正磷酸铁（Fe/P为0.97±0.1），形貌为球形或类球形颗粒；锂源为工业级碳酸锂；所掺杂的钛源为锐钛型钛白粉；碳源为葡萄糖、β-环糊精和纳米柠檬酸锂的一种或几种组合。

上述方法中，步骤（1）中粉碎设备为机械粉碎或气流粉碎，粉碎后粒度分布D50≤1.5um；高效机械融合机根据实际所投物料量设置恰当的混合时间和转速。

上述方法中，步骤（2）中惰性气体为纯度不低于99.999%氮气，窑炉为推板窑或辊道窑。

上述方法中，步骤（3）中破碎工艺为先过颚式破碎机、再过对辊，粉碎设备为机械超微粉碎机或气流超微粉碎机。

本发明的优点效果在于：

（1）前驱体的制备过程与传统湿法球磨再喷雾干燥的方式相比，采用干粉直接混合融合的方式，省去了去离子水，成本只占传统方式的30%左右，且降低了设备投资，工艺更加简单，大大降低了制造成本。