[发明专利]一种三氟化铝包覆的三元掺杂锰酸锂正极材料及其制备方法有效

专利信息
申请号: 202010223608.6 申请日: 2020-03-26
公开(公告)号: CN111403710B 公开(公告)日: 2021-11-02
发明(设计)人: 陈召勇;周灿凯 申请(专利权)人: 长沙理工大学
主分类号: H01M4/36 分类号: H01M4/36;H01M4/505;H01M4/62;H01M10/0525
代理公司: 北京高沃律师事务所 11569 代理人: 王术娜
地址: 410004 湖南省*** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 一种 氟化 铝包覆 三元 掺杂 锰酸锂 正极 材料 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种三氟化铝包覆的三元掺杂锰酸锂正极材料,其特征在于,包括核芯和壳层;所述核芯的化学式为Li1.02Al0.05Mn1.95-mZrmO4-zFz,其中,m为0.01~0.03,z为0.05~0.2;所述壳层为AlF3,所述壳层占核芯的质量百分比为0.05~5%;

所述核芯的平均粒径为8μm;

所述的三氟化铝包覆的三元掺杂锰酸锂正极材料的制备方法,包括如下步骤:

将锰源、锂源、铝源、锆源和第一氟源按照核芯的化学计量比混合后,进行第一煅烧,得到核芯;

按照化学计量比称取铝源和第二氟源,作为壳层原料;

将所述壳层原料与核芯混合制备正极材料前驱体;

将所述正极材料前驱体进行第二煅烧,得到正极材料;

所述第一煅烧包括依次进行的一级煅烧和二级煅烧,所述一级煅烧的温度为450℃,时间为1~5h,二级煅烧的温度为730~800℃,时间为18~26h;二级煅烧完成后,以1℃/min的速率将温度降至300℃,然后随炉冷却至100℃以下;

所述第二煅烧在保护气氛下进行,所述第二煅烧的温度为450~600℃,时间为1~6h。

2.权利要求1所述的三氟化铝包覆的三元掺杂锰酸锂正极材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

将锰源、锂源、铝源、锆源和第一氟源按照核芯的化学计量比混合后,进行第一煅烧,得到核芯;

按照化学计量比称取铝源和第二氟源,作为壳层原料;

将所述壳层原料与核芯混合制备正极材料前驱体;

将所述正极材料前驱体进行第二煅烧,得到正极材料;

所述第一煅烧包括依次进行的一级煅烧和二级煅烧,所述一级煅烧的温度为450℃,时间为1~5h,二级煅烧的温度为730~800℃,时间为18~26h;二级煅烧完成后,以1℃/min的速率将温度降至300℃,然后随炉冷却至100℃以下;

所述第二煅烧在保护气氛下进行,所述第二煅烧的温度为450~600℃,时间为1~6h。

3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述正极材料前驱体的制备方法包括如下步骤:

将壳层原料混合后,得到壳层原料混合物,然后将所述壳层原料混合物与核芯混合,得到正极材料前驱体;

当所述第二氟源为水溶性氟源,且所述壳层原料中的铝源为水溶性铝源时,所述正极材料前驱体的制备方法还可以包括如下步骤:

将所述壳层原料中的第二氟源和铝源分别溶解于水中,得到氟源溶液和铝源溶液;

将核芯分散于水中,得到核芯分散液;

将所述核芯分散液与铝源溶液混合,得到混合液,然后将所述氟源溶液加入至所述混合液中,进行包覆反应,得到正极材料前驱体。

4.根据权利要求2~3任一项所述的制备方法,其特征在于,所述锰源包括碳酸锰、四氧化三锰、三氧化二锰和二氧化锰中的至少一种;所述锰源的平均粒径为0.1~18μm。

5.根据权利要求2~3任一项所述的制备方法,其特征在于,所述锂源包括碳酸锂、氢氧化锂和草酸锂中的至少一种;

所述铝源包括氢氧化铝、三氧化二铝和硝酸铝中的至少一种;

所述锆源包括二氧化锆、氢氧化锆和硝酸氧锆中的至少一种;

所述第一氟源包括氟化铵和氟化锂中的至少一种;所述第二氟源为氟化铵。

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