[发明专利]八角中莽草酸的提纯方法在审
申请号: | 202010218051.7 | 申请日: | 2020-03-25 |
公开(公告)号: | CN111285761A | 公开(公告)日: | 2020-06-16 |
发明(设计)人: | 李宁;胡洪来;邓尚勇;杨凯;王前刚 | 申请(专利权)人: | 陕西嘉禾药业有限公司 |
主分类号: | C07C51/43 | 分类号: | C07C51/43;C07C51/47;C07C62/32 |
代理公司: | 西安智邦专利商标代理有限公司 61211 | 代理人: | 王杨洋 |
地址: | 712100 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 八角 莽草 提纯 方法 | ||
本发明涉及一种莽草酸的提纯方法,具体涉及一种简单、方便地从八角中提取纯化莽草酸的方法。本发明的目的是解决现有八角中莽草酸提纯方法中存在莽草酸损耗较多、操作繁琐费时、成本高的技术问题,提供一种八角中莽草酸的提纯方法。该方法,包括以下步骤:1)提取,将八角原料粉碎过筛,加入水饱和正丁醇加热、搅拌进行提取,将提取液抽滤,得八角提取液;2)纯化,将八角提取液减压浓缩,放置沉淀结晶,抽滤,得第一滤液和沉淀物A;将沉淀物A用水饱和正丁醇淋洗,合并淋洗液与第一滤液并减压浓缩、放置结晶,得粗结晶B;3)重结晶,将粗结晶B用乙醇完全溶解,加入活性炭进行脱色,减压浓缩、放置结晶、干燥,得纯度≥98%的莽草酸精品。
技术领域
本发明涉及一种莽草酸的提纯方法,具体涉及一种简单、方便地从八角中提取纯化莽草酸的方法。
背景技术
八角(学名:Illicium verum Hook.f.)是八角茴香科、八角属的一种植物,主要分布于东南亚和北美洲。八角果为著名的调味香料,也供药用。其果皮、种子、叶都含芳香油,是制造化妆品、甜香酒和啤酒等的重要原料。八角的干燥成熟果实中含有芳香油、脂肪油、蛋白质、树脂等,其提取物为茴香油,其种子中含有茴香油1.7%-2.7%,干果和干叶中茴香油含量分别为12%-13%、1.6%-1.8%。八角果具有健胃、驱风、镇痛、调中理气、祛寒湿、治疗消化不良和神经衰弱等功用。
莽草酸是从八角中提取出的一种单体化合物,其通过影响花生四烯酸代谢,可以抑制血小板聚集,抑制动、静脉血栓及脑血栓形成,并具有抗炎、镇痛作用,还可作为抗病毒和抗癌药物中间体,具有重要的药用价值。
现有从八角中提纯莽草酸的方法大多包括乙醇提取、大孔吸附树脂纯化和重结晶三步。其中乙醇提取时,所得提取液中莽草酸含量较低,莽草酸损耗较多;大孔吸附树脂纯化步骤由于提取液需要在大孔吸附树脂柱上进行洗脱,操作繁琐费时,且柱纯化过程中莽草酸易吸附在树脂上,损耗较多,大孔吸附树脂及洗脱溶剂等辅料用量较大,成本过高。
发明内容
本发明的目的是解决现有八角中莽草酸提纯方法中存在莽草酸损耗较多、操作繁琐费时、成本高的技术问题,提供一种八角中莽草酸的提纯方法。
为解决上述技术问题,本发明提供的技术解决方案如下:
一种八角中莽草酸的提纯方法,其特殊之处在于,包括以下步骤:
1)提取
将八角原料粉碎过筛,加入水饱和正丁醇,加热并搅拌进行提取,将提取液抽滤,得八角提取液;
2)纯化
将步骤1)所得八角提取液进行第一次减压浓缩得第一浓缩液,将第一浓缩液放置沉淀结晶,抽滤,得第一滤液和沉淀物A;
将沉淀物A用水饱和正丁醇淋洗,合并淋洗液与第一滤液并进行第二次减压浓缩得第二浓缩液,将第二浓缩液放置结晶,抽滤,将结晶用水饱和正丁醇漂洗,得粗结晶B;
3)重结晶
将步骤2)所得粗结晶B用乙醇完全溶解,加入活性炭进行脱色,抽滤得第二滤液,将第二滤液进行第三次减压浓缩得第三浓缩液,将第三浓缩液放置结晶、干燥,得纯结晶C,即纯度≥98%的莽草酸精品。
进一步地,步骤1)中,将八角原料粉碎过筛,过筛目数为40目-80目;
为了将八角中的莽草酸尽可能多地提取出来,加入水饱和正丁醇,加热并搅拌进行提取,共提取2-4次,每次提取所用水饱和正丁醇为八角原料质量的6-10倍量、提取时间为1.5h-3h、提取温度为70℃-90℃,将提取液合并抽滤,得八角提取液,以尽可能多地将八角中的莽草酸提取出来。
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