[发明专利]八角中莽草酸的提纯方法

权利要求书

1.一种八角中莽草酸的提纯方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)提取

将八角原料粉碎过筛，加入水饱和正丁醇，加热并搅拌进行提取，将提取液抽滤，得八角提取液；

2)纯化

将步骤1)所得八角提取液进行第一次减压浓缩得第一浓缩液，将第一浓缩液放置沉淀结晶，抽滤，得第一滤液和沉淀物A；

将沉淀物A用水饱和正丁醇淋洗，合并淋洗液与第一滤液并进行第二次减压浓缩得第二浓缩液，将第二浓缩液放置结晶，抽滤，将结晶用水饱和正丁醇漂洗，得粗结晶B；

3)重结晶

将步骤2)所得粗结晶B用乙醇完全溶解，加入活性炭进行脱色，抽滤得第二滤液，将第二滤液进行第三次减压浓缩得第三浓缩液，将第三浓缩液放置结晶、干燥，得纯结晶C，即纯度≥98％的莽草酸精品。

2.根据权利要求1所述的八角中莽草酸的提纯方法，其特征在于：步骤1)中，将八角原料粉碎过筛，过筛目数为40目-80目；

加入水饱和正丁醇，加热并搅拌进行提取，共提取2-4次，每次提取所用水饱和正丁醇为八角原料质量的6-10倍量、提取时间为1.5h-3h、提取温度为70℃-90℃，将提取液合并抽滤，得八角提取液。

3.根据权利要求2所述的八角中莽草酸的提纯方法，其特征在于：步骤2)中，将步骤1)所得八角提取液在真空度为-0.09MPa--0.07Mpa、温度为75℃-85℃的条件下进行第一次减压浓缩，得比重为1.0-1.1的第一浓缩液；

将第一浓缩液在20℃-30℃下放置18h-26h沉淀结晶，抽滤，得第一滤液和沉淀物A；

将沉淀物A用水饱和正丁醇淋洗，合并淋洗液与第一滤液并在真空度为-0.09MPa--0.07Mpa、温度为75℃-85℃的条件下进行第二次减压浓缩，得比重为1.15-1.25的第二浓缩液；

将第二浓缩液在20℃-30℃下放置18h-26h结晶，抽滤，将结晶用水饱和正丁醇漂洗，得粗结晶B。

4.根据权利要求3所述的八角中莽草酸的提纯方法，其特征在于：步骤3)中，将步骤2)所得粗结晶B在60℃-80℃下用粗结晶B质量5-7倍量、醇度为70％-90％的乙醇完全溶解；

加入粗结晶B质量3％-8％量的活性炭在60℃-80℃下脱色40min-80min，活性炭为320活性炭、767活性炭或KF03活性炭，抽滤得第二滤液；

将第二滤液在真空度为-0.08MPa--0.06Mpa、温度为75℃-85℃的条件下进行第三次减压浓缩，得比重为1.15-1.25的第三浓缩液；

将第三浓缩液在20℃-30℃下放置18h-26h结晶、在70℃-80℃下干燥，得纯结晶C，即纯度≥98％的莽草酸精品。

5.根据权利要求4所述的八角中莽草酸的提纯方法，其特征在于：

步骤1)中，将八角原料粉碎过筛，过筛目数为60目；加入水饱和正丁醇，加热并搅拌进行提取，共提取3次，每次提取所用水饱和正丁醇为八角原料质量的8倍量、提取时间为2h、提取温度为80℃，将提取液合并抽滤，得八角提取液；

步骤2)中，将步骤1)所得八角提取液在真空度为-0.09MPa--0.07Mpa、温度为80℃的条件下进行第一次减压浓缩，得比重为1.05的第一浓缩液；将第一浓缩液在25℃下放置24h结晶，抽滤，得第一滤液和沉淀物A；

将沉淀物A用水饱和正丁醇淋洗，合并淋洗液与第一滤液并在真空度为-0.09MPa--0.07Mpa、温度为80℃的条件下进行第二次减压浓缩，得比重为1.2的第二浓缩液；将第二浓缩液在25℃下放置24h结晶，抽滤，将结晶用水饱和正丁醇漂洗，得粗结晶B；

步骤3)中，将步骤2)所得粗结晶B在70℃下用粗结晶B质量6倍量、醇度为85％的乙醇完全溶解；加入粗结晶B质量5％量的320活性炭在70℃下脱色60min，抽滤得第二滤液，将第二滤液在真空度为-0.08MPa--0.06Mpa、温度为80℃的条件下进行第三次减压浓缩，得比重为1.2的第三浓缩液，将第三浓缩液在25℃下放置24h结晶、在75℃下干燥，得纯结晶C，即纯度≥98％的莽草酸精品。

6.根据权利要求1至5任一所述的八角中莽草酸的提纯方法，其特征在于：步骤2)中，还包括将第一次减压浓缩与第二次减压浓缩时获得正丁醇回收经水饱和处理，用于再次提纯时的步骤1)和步骤2)中。