[发明专利]一种煤溶剂热处理制备层状纳米碳材料的方法

说明书

本发明涉及一种煤溶剂热处理制备层状纳米碳材料的方法，属于纳米碳材料技术领域，解决了现有纳米碳材料无法满足电化学储能件、膜材料及环保吸附材料要求的问题。本发明提供的煤溶剂热处理制备层状纳米碳材料的方法，包括步骤1、将煤粉与苄醇‑苄醚溶剂按比例混合形成煤浆溶剂；步骤2、利用煤浆溶剂制备煤溶剂热处理产物；步骤3、将煤溶剂热处理产物利用氧化剂进行预氧化处理，得到预氧化产物；步骤4、将预氧化产物分散于乙醇中，加入乙二胺形成凝胶；步骤5、将凝胶干燥后的成型产物进一步热处理，热处理完的固体冷却后得到层状纳米碳材料。本发明实现了从初级化石材料煤到层状纳米碳材料的转化。

技术领域

本发明涉及纳米碳材料技术领域，尤其涉及一种煤溶剂热处理制备层状纳米碳材料的方法。

背景技术

纳米科技的不断发展逐渐给一些重要的领域带来革命性的技术创新，如芯片制造，微电子，信息技术，能源，生物技术与医疗。有观点认为纳米科技会带来未来新的工业革命。纳米碳材料一直是纳米材料与技术发展中的重要领域，可以毫不夸张的说富勒烯与碳纳米管的发现开启了纳米技术时代，最近有关石墨烯的重大发现将纳米碳材料的研究推上新的高潮。

纳米碳材料的研究版图也在不断拓展，其包括:石墨烯，富勒烯，碳纳米管，纳米金刚石，纳米颗粒，纳米纤维，纳米孔材料以及纳米复合材料。目前制约纳米碳材料规模应用的关键因素还是缺少经济高效的宏量制备技术，纳米碳材料在实验室规模或是在理想制备条件下可以得到很好的效果，可以满足探求新知识的需求，但从工程应用和经济性考虑，需要进一步研发低成本高效的制备方法与工程技术。

煤炭是重要的碳资源，其价格便宜，储量丰富，但主要直接作为固体原料或反应物用于燃烧，钢铁，水泥等，全球41％的能源需求来自火力发电。煤通过气化或是液化等均一化处理过程转化为其他化学品。煤气化为合成气，然后以合成气为基础合成甲醇，二甲醚等基础化学品，煤液化主要通过催化加氢将煤液化为碳氢原料。煤作为制备碳材料的原料，主要还是制备活性炭类吸附材料。煤焦化副产物煤焦油也会被用来作为各种碳材料的前躯体。由于煤自身的缺点造成的，煤是一种成分和性质比较复杂的高含碳固体物质，需要一定的预处理过程对煤的大分子结构与组成进行调整，以提高其洁净度，可加工性能等。

发明内容

鉴于上述的分析，本发明实施例旨在提供一种煤溶剂热处理制备层状纳米碳材料的方法，用以解决现有的石墨插层氧化制备层状纳米碳材料时存在的以下问题之一：

(1)采用大量H₂SO₄和KMnO₄，氧化时间长，氧化温度高，氧化石墨制备过程简单，但洗涤困难，需要大容量的高速离心机。

(2)洗涤时会产生大量酸性废水。氧化石墨烯悬浊液转化为层状纳米碳材料，过程也比较复杂，需要采用特殊的干燥方法以及大量有毒有害的化学品，过程经济性及产率都不具有实用价值。

(3)由氧化石墨烯悬浊液转化为层状纳米碳材料的过程很难得到分散性及微观规整性能很好的材料。

本发明的目的主要是通过以下技术方案实现的：

本发明公开了一种煤溶剂热处理制备层状纳米碳材料的方法，包括以下步骤：

步骤1、将煤粉与苄醇-苄醚溶剂按比例混合，形成煤浆溶剂；

步骤2、将煤浆溶剂置于密闭高压反应釜中，利用惰性气体排出釜中空气，将煤浆溶剂加热至液化温度，搅拌至设定时间，热处理完成后，将高压反应釜的温度保持在200～220℃排出溶剂，得到煤溶剂热处理产物；

步骤3、将煤溶剂热处理产物利用硝酸-过氧化氢-乙酸水溶液在60～100℃条件下进行预氧化处理，预氧化处理时间为0.5～3.5h，得到预氧化产物；

步骤4、将预氧化产物分散于乙醇中，加入乙二胺形成凝胶；