[发明专利]一种多孔六方氮化硼的合成方法

说明书

本发明为一种多孔六方氮化硼的合成方法，该方法利用三聚氰酸与硼酸的固态反应过程制备出具有高比表面积和珊瑚状的多孔六方氮化硼产品，包括以下步骤：将硼酸和三聚氰酸放入球磨罐中，以200‑580rpm的旋转速度球磨混料1‑24小时，硼酸和三聚氰酸的摩尔比维持在1/8‑3/1之间，充分混合，得到白色疏松粉末前驱体；将上述得到的白色疏松粉末在氨气流中热处理，氨气气流维持在10‑300ml/min，温度区间为800‑1600℃，处理时间3‑6小时，得到白色蓬松产品，即为多孔六方氮化硼粉末。该方法首次使用均匀混合的硼酸和三聚氰酸作为前躯体，合成过程简便，得到高比表面积的富微孔结构的多孔六方氮化硼粉末，其对氢气具有优异的吸附和储存能力，适合于大规模工业化生产高质量的多孔氮化硼。

技术领域

本发明涉及简便合成高比表面积和珊瑚状多孔六方氮化硼的方法。

背景技术

近些年，高比表面积、结构和化学性质稳定的多孔材料被广泛应用于气体和液体的分离与储存、药物运输和催化等领域。很多多孔材料已经被广泛的研究，如活性炭、沸石、金属有机框架、共价有机框架和多孔硅等材料，但由于这些材料存在热稳定性差、密度大、化学稳定性差等缺点，在实际应用中存在一定的局限性。多孔氮化硼材料作为一种新型功能陶瓷材料，具有良好的耐化学腐蚀性、热稳定性(在空气中超过900℃，在惰性气氛中高达2000℃)和结构稳定性等一系列优异性能，并已被证明具有优异的氢气吸附和储存能力，吸附量达到了2.57wt％(1MPa)，对水中有机污染物的移除率可以达到100％等突出性能。因此，对多孔氮化硼材料的研究具有很高的实际应用意义。

目前，多孔氮化硼材料的制备多采用硬模板或软模板法以及硼源氮源直接热解的方法。由于硬模板和软模板法不仅需要特殊结构和性能的模板，对实验原料和设备具有相当高的要求，而且得到的多为介孔结构材料，且在模板的移除过程中会对氮化硼产品中的孔结构产生一定的破坏，导致制备过程繁琐且成本较高。因此，硼源和氮源均匀混合后直接热解制备多孔氮化硼的方式成为现阶段研究的热点。Meng等人(Xianglin Meng,et al.；Simple synthesis of mesoporous boron nitride with strong cathodoluminescenceemission,J.Solid State Chem.,2011,184,859-862)采用硼氢化钠和尿素为原料成功制备了介孔氮化硼材料，但其所用硼源在高温下释放出剧毒的硼烷，且得到的氮化硼产品比表面积较低219m²/g。Nag等人(Angshuman Nag,Kalyan Raidongia,KailashP.S.S.Hembram,Ranjan Datta,Umesh V.Waghmare and C.N.R.Rao；Graphene analoguesof BN:novel synthesis and properties,ACS Nano.,2010,4,1539-1544)采用硼酸与尿素(质量比为1:48)为原料成功制备出比表面积高达927m²/g和富微孔结构的氮化硼纳米片，但此方法需要消耗大量的尿素且产率较低，造成了高的生产成本。针对这些问题，本发明提供一种多孔六方氮化硼的合成方法，该方法所用原料无毒、用量较少，且得到的氮化硼产品具有高的比表面积的富微孔结构。此具有丰富微孔结构的产品展现出较强的氢气吸附能力，在-196℃、一个大气压条件下吸附量达到了较高的水平(4.14mmol/g，即0.83wt％)。

发明内容