[发明专利]一种高纯度、低羟基石英玻璃原料的制备方法

说明书

本发明涉及一种高纯度、低羟基石英玻璃原料的制备方法，采用高纯石英砂熔制石英玻璃或者回收的石英玻璃制品为初始原料，将初始原料制砂后在高温高真空的环境下进行脱羟处理，最后得到高纯度、低羟基的石英玻璃原料。制成的石英玻璃原料砂粉具有高纯度、高透明度、低羟基、无气泡的特点，能够极大地提高石英玻璃制品的合格率降低企业的生产成本、提高企业的经济效益。

技术领域

本发明涉及一种高纯度、低羟基石英玻璃原料的制备方法，属于非金属矿深加工行业。

背景技术

《半导体用透明石英玻璃管》JC/T597-2011规定：羟基含量应小于等于220×10^-6；《半导体用透明石英玻璃棒》JC/T2064-2011中规定：羟基含量应小于等于220×10^-6；《电光源用透明石英玻璃管》JC/T598-2007规定：a)高压汞灯管：羟基含量小于等于10×10^-6；b)金属卤化灯管羟基含量小于等于3×10^-6；c)卤钨灯管、其他灯用石英玻璃管：由供需双方商定。

透明石英玻璃及其制品是以高纯石英砂粉为原料，在高温电炉中以氢气或惰性气体或氢气+氮气或氢气+氮气+惰性气体为保护性气体进行熔制成玻璃液，再经机械成型、切割、冷却、清洗、脱羟等工序而成。石英玻璃制品的羟基来源与两个部分：一个是石英砂本身含有的羟基，还有一部分是在高温熔制过程中保护气体H₂与石英玻璃SiO₂发生化学反应而产生的羟基，以前者占比更高。石英砂本身含有的羟基主要来自石英晶体结构中的结构水，是以(OH)^-、H⁺、(H₃O)⁺离子形式参加矿物晶格的“水”，以(OH)^-形式最为常见，由于在晶体中与其他质点有较强的键力联系，比较难以去除。

在石英玻璃熔制过程中，随着熔制温度的升高和熔制的时间的增长，玻璃液的粘度逐渐变低，高纯石英砂粉中残存的气、液包裹体和结构水、羟基在熔制过程中慢慢形成微小的气泡并逐渐增大，最后从玻璃液中逸出。由于熔制过程中伴随SiO₂的挥发，故熔制时间和熔制温度需要控制在一定程度以减少原料损失。此外，在高温下玻璃液仍具有一定的粘度，一些细微的气泡难以克服玻璃液的粘度阻力，在均化后期会残留或溶解在透明的玻璃液中，最后以羟基的形式存在于石英玻璃制品中。通常会采用高温高真空的办法脱除羟基，但高温真空处理的脱羟效果有限，如果石英玻璃制品经脱羟处理后还是不标很难返工，一般会直接报废，这极大地限制了高品质石英玻璃及制品的生产。为了解决石英玻璃原料的羟基问题，提高石英玻璃及其制品的合格率，我们必须从控制石英玻璃原料砂中的羟基入手，在保证原料纯度的同时，把原料砂中的羟基控制在石英玻璃产品要求的标准之内，乃至做到无羟基。

为此，我们特研发出一种高纯度、低羟基的石英玻璃原料的制备方法，该方法制备出的石英玻璃原料羟基小于1ppm，SiO₂纯度大于99.998％。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高纯度、低羟基石英玻璃原料的制备方法，制成的石英玻璃原料砂粉具有高纯度、高透明度、低羟基的特点，能够极大地提高石英玻璃制品的合格率降低企业的生产成本、提高企业的经济效益。

本发明解决上述技术问题所采用的方案是：

一种高纯度、低羟基石英玻璃原料的制备方法，采用高纯石英砂熔制石英玻璃，将所得石英玻璃作为初始原料或者直接采用回收的石英玻璃制品作为初始原料，将初始原料制砂后在高温高真空的环境下进行脱羟处理，最后得到高纯度、低羟基的石英玻璃原料。

优选地，上述制备方法，具体包括如下步骤：

(1)将初始原料石英玻璃用洁净的水洗涤备用；

(2)将洗净的石英玻璃进行干法或湿法制砂，制出的砂粉进行强磁选或高压电选后分级备用；