[发明专利]一种硫化铜微粒晶型的制备方法在审
申请号: | 202010202885.9 | 申请日: | 2020-03-20 |
公开(公告)号: | CN111333100A | 公开(公告)日: | 2020-06-26 |
发明(设计)人: | 周兴平;齐嘉欣 | 申请(专利权)人: | 东华大学 |
主分类号: | C01G3/12 | 分类号: | C01G3/12 |
代理公司: | 上海泰能知识产权代理事务所 31233 | 代理人: | 魏峯 |
地址: | 201620 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硫化铜 微粒 制备 方法 | ||
1.一种硫化铜微粒晶型的制备方法,包括:
(1)将铜盐和油酸盐溶于溶剂中,回流反应,分离出油相,干燥,得到油酸铜,其中铜盐、油酸盐和溶剂的比例为0.02-0.04mol:0.04-0.08mol:120-160mL;
(2)将步骤(1)中油酸铜溶于有机溶剂中,得到油酸铜溶液,加入硫化盐水溶液,100-220℃水热反应2-24h,分离出油相,洗涤离心、干燥,得到硫化铜微粒,其中硫化铜微粒晶型为六方晶型、正交晶型或六方晶型与正交晶型的混合;油酸铜溶液浓度为0.04-0.06M,油酸铜与硫化钠的摩尔比1:2-1:4。
2.根据权利要求1所述方法,其特征在于,所述步骤(1)中铜盐为二水氯化铜;油酸盐为油酸钠;溶剂为:体积比为2.5-3.5:4-5:7-8的超纯水、无水乙醇和正己烷。
3.根据权利要求1所述方法,其特征在于,所述步骤(1)中回流反应温度为60-80℃,回流反应时间为3-5h。
4.根据权利要求1所述方法,其特征在于,所述步骤(2)中有机溶剂为甲苯;油酸铜溶液与硫化钠水溶液的体积比为0.98:1-1.1:1。
5.根据权利要求1所述方法,其特征在于,所述硫化盐为硫化钠;硫化盐水溶液浓度为0.02-0.06M。
6.根据权利要求1所述方法,其特征在于,所述步骤(2)中水热反应温度为130-145℃,水热反应时间为11-15h,或者水热反应温度为160~200℃,水热反应时间为4.8-6h,得到正交晶型的硫化铜微粒。
7.根据权利要求1所述方法,其特征在于,所述步骤(2)中水热反应温度为130-145℃,水热反应时间为4.8-5.5h,得到六方晶型与正交晶型混合的硫化铜微粒,或者水热反应温度为130-145℃,水热反应时间为2-3h,得到六方晶型的硫化铜微粒。
8.一种如权利要求1所述方法制备得到的硫化铜微粒。
9.一种如权利要求1所述方法制备得到的硫化铜微粒的应用。
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