[发明专利]制备β-环糊精硫酸酯的方法在审
| 申请号: | 202010199792.5 | 申请日: | 2020-03-20 |
| 公开(公告)号: | CN111187370A | 公开(公告)日: | 2020-05-22 |
| 发明(设计)人: | 崔丽艳;王哲;许维成;王丽萍 | 申请(专利权)人: | 淄博千汇生物科技有限公司 |
| 主分类号: | C08B37/16 | 分类号: | C08B37/16 |
| 代理公司: | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人: | 耿霞 |
| 地址: | 255086 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 制备 环糊精 硫酸 方法 | ||
1.一种制备β-环糊精硫酸酯的方法,其特征在于:以发烟硫酸为硫酸酯化试剂与β-环糊精进行酯化反应,反应完毕,中和,过滤,膜分离脱盐,浓缩,真空干燥,得到β-环糊精硫酸酯。
2.根据权利要求1所述的制备β-环糊精硫酸酯的方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)将发烟硫酸滴入加有副反应抑制剂的反应釜内,同时分批次加入β-环糊精,搅拌反应;
(2)反应完毕,将反应液倒入水中,用碱或碳酸盐中和,过滤,膜分离脱盐,浓缩,真空干燥,得到β-硫酸酯环糊精。
3.根据权利要求2所述的制备β-环糊精硫酸酯的方法,其特征在于:步骤(1)中,所述的发烟硫酸中三氧化硫的质量浓度为20%。
4.根据权利要求2所述的制备β-环糊精硫酸酯的方法,其特征在于:步骤(1)中,所述的浓硫酸与β-环糊精的质量比为0.86-2.6:1。
5.根据权利要求2所述的制备β-环糊精硫酸酯的方法,其特征在于:步骤(1)中,所述的副反应抑制剂为硫酸氢钠、醋酸或苯磺酸钠,用量为发烟硫酸与β-环糊精总质量的0.2-0.5%。
6.根据权利要求2所述的制备β-环糊精硫酸酯的方法,其特征在于:步骤(1)中,所述的反应温度为10-30℃,反应时间为20-50min。
7.根据权利要求6所述的制备β-环糊精硫酸酯的方法,其特征在于:步骤(1)中,所述的反应温度为15-25℃。
8.根据权利要求2所述的制备β-环糊精硫酸酯的方法,其特征在于:步骤(2)中,所述的碱或碳酸盐为氢氧化钡、氢氧化钙、碳酸钙或碳酸钡中的至少一种。
9.根据权利要求2所述的制备β-环糊精硫酸酯的方法,其特征在于:步骤(2)中,所述的膜为超滤膜或纳滤膜。
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