[发明专利]一种室温下具有中红外3.9 μm发光特性的透明玻璃的制备方法

说明书

本发明公开了一种室温下具有中红外3.9μm发光特性的透明玻璃的制备方法，玻璃基质的化学组成为（mol%）26InF₃‑14ZnF₂‑19BaF₂‑11GaF₃‑8SrF₂‑12PbF₂‑5LiF‑(4‑x)LaF₃‑xHoF₃‑1NdF₃(x=0.2、0.5、1、2、3、4，named as xHo‑1Nd)。各化合物的摩尔百分比之和为100%。经过步骤：1）、称量各化合物并研钵中搅拌混合；2）混合料装入铂金坩埚中，置于850℃高温炉内保温30 min；3）待溶体玻璃冷却后放入手套箱中，在充满氮气的环境中850℃加热2 h后倒在240℃预热过的铜板上；4）将样品置于退火炉中进行退火处理，以消除玻璃中的应力，3 h后冷却至室温。本发明制备的玻璃透明度高，发光效率高，而且具有优良的化学稳定性，制备工艺简单，可实现批量化生产，作为中红外光纤激光器的增益材料。

技术领域

本发明涉及一种室温下具有中红外3.9 μm发光特性的透明玻璃的制备方法。

背景技术

随着各种半导体激光光源的迅速商用化，中红外发光材料逐渐成为当今的研究热点之一。与其他类型的激光器相比，光纤激光器具有衍射受限光束质量好、结构紧凑等综合优势，已成为近红外波段的主流技术。目前,由于石英光纤优异的机械和热性能，在激光二极管泵浦下Tm³⁺掺杂石英光纤激光器的输出功率(λ~ 2 μm)已达到千瓦水平。由于较大的声子能量(~1100 cm^-1)和有限的红外传输范围 (λ 2.5 μm),石英光纤是不可能获得3-5 μm激光的。氟化物光纤具有声子能量低、传输范围宽的优点，因此在中红外激光器等研制方面具有重要的应用。

ZBLAN光纤是最为成熟的一种氟化锆基玻璃光纤，其玻璃组分为ZrF₄-BaF₂-LaF₃-AlF₃-NaF。在上世纪70年代，Poulain等人成功制备出ZBLAN玻璃，自此以后，ZBLAN光纤在中红外光源研究方面获得了重要的应用。由于其较低的声子能量（约为580 cm^-1），这可降低玻璃中稀土离子能级间的多声子无辐射弛豫速率，从而可以获得高效的发光。

氟化铟基光纤也是一种研究比较广泛的氟化物玻璃光纤，人们对氟化铟基玻璃的研究最早可追溯到1983年Videau的研究，但是从90年代开始才得到重视。一般认为氟化铟基玻璃的结构跟氟铝基玻璃结构类似，是由[InF₆]八面体构成的。在氟铟基玻璃里加入GaF₃可增强玻璃的稳定性，即形成In/Ga玻璃（BIG玻璃），这种玻璃具有非常强的玻璃形成能力。和ZBALN光纤相比，该类光纤的透过窗口更宽，因此氟化铟基光纤在中红外超连续光源研制方面受到了广泛的关注。