[发明专利]基于聚苯胺-碳化钒的氨气传感器制备方法及其检测系统和应用有效

专利信息
申请号: 202010198411.1 申请日: 2020-03-19
公开(公告)号: CN111307883B 公开(公告)日: 2021-12-28
发明(设计)人: 张冬至;刘虹良;王志;王兴伟;孟维琦 申请(专利权)人: 中国石油大学(华东)
主分类号: G01N27/12 分类号: G01N27/12
代理公司: 北京汇捷知识产权代理事务所(普通合伙) 11531 代理人: 臧冰
地址: 266000 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 基于 苯胺 碳化 氨气 传感器 制备 方法 及其 检测 系统 应用
【权利要求书】:

1.一种基于聚苯胺-碳化钒的氨气传感器制备方法,其特征在于,气敏传感器表面采用聚苯胺-碳化钒复合材料,PANI-V2C电阻式氨气气敏传感器制备步骤包括:

1)采用熔融盐法制备V2AlC;

2)将V2AlC粉末浸入蚀刻液制成V2C MXene:蚀刻液由NaF与盐酸混合制成;将1.44gV2AlC粉末浸入蚀刻液,并在搅拌下将溶液90℃保持72小时;之后,从蚀刻液中离心分离出V2C粉末,并用去离子水和乙醇分别洗涤若干,除去吸收的离子和残留的前体;

3)采用原位聚合法制备PANI-V2C复合材料:①将2.5mL盐酸加入到30mL去离子水中,然后将91.75μL苯胺混合到酸溶液中搅拌;②同时将0.225g过硫酸铵和1g V2C加入20mL去离子水中搅拌;③将上述①中最后得到的和②中最后得到的两种溶液混合之后搅拌形成均匀溶液;④在0℃-5℃下,搅拌③中最后得到的溶液2个小时,直至溶液的颜色从黑色逐渐变为深绿色,PANI-V2C复合材料溶液形成;

4)通过用交叉指型电极将PANI-V2C溶液滴在环氧树脂基板上形成传感膜,然后在60℃下真空干燥4小时,得到PANI-V2C气敏传感器;

其中,在环氧树脂基板表面制造PANI-V2C混合薄膜之后,叉指电极的电阻随氨气浓度的变化而变化;

在步骤1)中,V2AlC制备方法包括:①按照摩尔比2:1.2:1称取V、Al和C粉末,根据(2V/1.2Al/C):NaCl=1:1的质量比称取氯化钠NaCl粉末;②将各粉末在球磨机内充分混合12小时;③送入氧化铝坩埚的管式炉中,在99%v/v的流动氩气气氛中于1400℃退火2小时;④将退火后的产物压碎并通过500目筛,得到V2AlC粉末;

PANI-V2C混合膜表面上的氨气吸附过程为:

①由于PANI属于翠绿亚胺盐形态的导电p型半导体,结合现场的氧化聚合反应,其首先会发生质子化产生N+-H化学键;②由可逆反应当传感器接触氨气时,PANI表面会吸收氨分子;③并且PANI的NH基团与氨分子反应形成NH4+,故传感器的电阻值随着氨气浓度的升高而逐渐增加;④当传感器重新放置于空气中时,上述反应的产物重新产生氨气分子和质子,传感器的电阻值随着氨气浓度的降低而降低;

在PANI-V2C混合膜中,对于处于动态平衡状态的p-n异质结:

①在p型PANI和n型V2C的异质结处会产生耗尽层电子场:当传感器接触到氨气时,PANI的空穴和V2C的电子各自向相反的方向移动,直至新的费米能级达到平衡;在上述过程中,p型PANI和n型V2C之间的电子转移由于势垒的存在而移动受阻,导致耗尽层的厚度增加,进而使得传感器电阻值的增加;

②PANI-V2C的p-n异质结具有电敏性质和信号放大功能,其能够将不同氨气浓度信号转化为电阻信号并进一步放大。

2.一种采用如权利要求1所述制备方法所得氨气传感器的检测系统,其特征在于,PANI-V2C氨气传感器通过自供电装置进行供电,将得到的直流电驱动传感器,通过对传感器电气参数的测定实现气体浓度的检测。

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