[发明专利]一种通过多因素优化制备高致密度氮化硅陶瓷的方法及制备的氮化硅陶瓷

说明书

本发明提供一种通过多因素优化制备高致密度氮化硅陶瓷的方法及制备的氮化硅陶瓷，本发明优化冷等静压成型、预烧结、热等静压烧结工艺和粘结剂、烧结助剂的成分及总含量等试验参数，采用多因素优化，提高氮化硅制品的致密度，解决了现有氮化硅陶瓷产品难以获得高致密度(99.5％)件的问题，所生产出的氮化硅产品不仅具有高致密度(99.5％)，也具有极高的强度，这些优异的性能决定了高致密度的氮化硅陶瓷在航空、航天、精密高速轴承、电子封装等领域将有更为广泛地应用。

技术领域

本发明属于氮化硅陶瓷制品技术领域，涉及一种通过多因素优化制备高致密度氮化硅陶瓷的方法及制备的氮化硅陶瓷。

背景技术

氮化硅陶瓷因β棒状晶自增韧的特点，其断裂韧性可以到达7Mpa·m^1/2以上，弯曲强度可以达到1000Mpa以上，这也使得氮化硅陶瓷成为了二十一世纪最具发展潜力的结构陶瓷。但是，氮化硅β棒状晶的交错结构也使得其致密度难以提升，也极易产生难以消除的闭气孔。

目前，提高氮化硅陶瓷致密性的途径主要有提高烧结助剂含量、热压烧结、SPS烧结或增加气压烧结时的氮气压力等。这些方法主要有以下缺点：

1)玻璃相过多，导致力学性能整体下降；

2)烧结过程中受单向压力，产生各向异性；

3)受模具的影响，只能生产形状简单的产品；

4)烧结温度过快，导致内部结构不均匀，产生内部缺陷；

5)晶粒生长过于粗大，严重影响力学性能。

发明内容

本发明的目的是提供一种通过多因素优化制备高致密度氮化硅陶瓷的方法及制备的氮化硅陶瓷，解决了现有氮化硅陶瓷产品难以获得高致密度(99.5％)件的问题。

本发明是通过以下技术方案来实现：

一种通过多因素优化制备高致密度氮化硅陶瓷的方法，包括以下步骤：

步骤1，混合料制备

(1)称取复合粉末：按质量百分比计，复合粉末的原料包括84％～94％的氮化硅粉末和6～16％的烧结助剂；烧结助剂为氧化镥、氧化镧和氧化铝的混合物；

(2)湿磨混合：将复合粉末放入球磨机，加入湿磨介质、分散剂和粘结剂，进行湿磨混合，得到混合料；粘结剂的质量为复合粉末质量的2～5％；

步骤2，喷雾造粒及冷等静压压制

(1)将混合料进行喷雾造粒；

(2)将喷雾造粒后的粉末放入到模具中，通过冷等静压得到素坯；其中，冷等静压采用的压力在180～200Mpa之间；

步骤3，脱脂-气压预烧结及热等静压致密化

(4)将压制的素坯进行干燥脱脂；

(5)将脱脂后的素坯进行气压预烧结，气压预烧结温度为1630～1680℃；

(6)将气压预烧结后的氮化硅陶瓷进行热等静压烧结，热等静压烧结温度为1730～1830℃。

优选的，步骤1中，氧化镥、氧化镧与氧化铝的质量比为2:1:1。

优选的，步骤1中，所述分散剂为聚丙烯酸钠溶液，所述有机粘结剂为2130型酚醛树脂。

优选的，步骤3中，气压预烧结过程中，在气压预烧结温度达到1550℃之前，升温速率在5℃/min，在预烧结温度达到1550℃后，升温速率保持在3～5℃/min之间。

优选的，步骤3中，热等静压烧结过程中，最高压力为150Mpa。