[发明专利]一种多坩埚生长闪烁晶体籽晶的方法

说明书

本发明公布了一种多坩埚生长闪烁晶体籽晶的方法，该方法在将原料按照一定比例放置于多支特制石英坩埚中，抽真空后封接坩埚，上述坩埚的内径与所需籽晶尺寸一致，可以自发形核生长闪烁体晶体，使用特制的支撑结构将上述坩埚一起放入晶体生长设备中进行生长，最后取出晶体后沿径向切割打磨即可得到所需的晶体籽晶。由于生长出的晶体直径与所需籽晶相同，只需沿径向切割至所需长度，并简单加工切割面即可作为籽晶使用，工艺简单，原料利用率高。使用本方法生产的闪烁晶体籽晶成品率高达80‑95％；籽晶质量优良，通透光洁，无明显包裹物存在，能量分辨率高；多坩埚共同生长有效提升籽晶生产效率，降低生产成本。

技术领域

本发明属于闪烁体材料领域，特别涉及一种闪烁晶体材料籽晶的制备方法。

背景技术

自从X射线被发现以来，高能射线及粒子检测技术，包括气体电离探测器、半导体探测器、闪烁探测器、径迹探测器等，对于人类社会的发展产生了深远影响。其中应用最广泛的材料是无机闪烁晶体，由于高能射线或者放射性粒子的激发，发出荧光脉冲(闪烁光)的物体，称为闪烁体。由于无机闪烁晶体有着种类广泛，可以有效检验不同种类高能射线和粒子的特点，其在医学诊断、安全稽查、无损检测、核科学与技术、天文观测、地质勘测以及高能物理、核物理等领域都有广泛应用。随着核科学技术以及其它相关技术的飞速发展，其应用领域在不断的拓宽，不同应用领域对无机闪烁体也提出了更多更高的要求，如大尺寸、物理化学性质稳定、高密度、快发光衰减、高发光效率、高辐照硬度和低成本等。

目前，坩埚下降法是闪烁晶体生长的主要方法，但是如何较低成本地制备大尺寸晶体，仍存在各种难题亟待解决，典型的如高端检测需求用碘化钠晶体尺寸达到5寸以上；溴化镧晶体存在热膨胀系数各向异性明显(a轴是c轴的3.8倍)，在生长过程中易沿(100)面解理开裂等。大尺寸的闪烁晶体生长一般需要使用同质定向籽晶或异质籽晶进行引晶生长，主流使用的籽晶形状一般是直径5-20mm、长20-50mm的细长圆柱。其制备流程一般为：切割大尺寸圆柱单晶至较籽晶直径稍大的四棱柱，再将四棱柱切削打磨至细长圆柱，最后进行抛光处理。此方法存在以下缺点：1)需要对晶体进行定向切割，定向工艺复杂；2)切割及打磨流程原料浪费问题严重，如将一直径为50mm的单晶体切割成直径为3-7mm的籽晶，原料利用率最高仅为49％；3)由于多数闪烁晶体对水氧敏感且易碎，籽晶制备流程需隔绝水氧，操作困难。因此传统籽晶制备方法成品率低，效率低，成本高昂。因此，提出一种节约型、高效率的籽晶制备方法具有重要意义。

文献1“汪沛渊、李林东、欧子杨,et al.类单晶籽晶切割装置：中国，207058953U[P].2018-03-02.”提出一种通过控制器控制两侧的泡沫胶喷涂组件将类单晶籽晶与工作台固定的籽晶切割装置，可在固定类单晶籽晶的同时避免损伤类单晶籽晶。此方法虽然可以快速便捷切割籽晶，但并未解决籽晶处理工艺中的原料浪费和效率低下等问题。

文献2“叶宁、洪茂椿、吴少凡,et al.采用异相籽晶生长掺铈溴化镧闪烁晶体的方法：中国,102534775B[P].2015-06-17”提出可以使用与目标晶体晶格尺寸接近的异相单晶作为籽晶引晶生长闪烁体，可以在一定程度上简化工序，但异相籽晶与目标闪烁晶体之间晶格并不完全匹配，易出现引晶失败、位错增殖甚至开裂等问题。

以上关于籽晶制备的文献只是关于异相籽晶生长和在现有籽晶制备流程基础上修改，并没有从根本上解决籽晶切割及处理过程中的原料浪费、工艺复杂、效率低等问题。

发明内容

本发明解决的技术问题是：为了解决现有方法制备闪烁体籽晶工艺复杂、原料浪费等问题，本发明提供一种多坩埚生长闪烁体籽晶的方法。本方法在惰性气氛下将原料装入与所需籽晶尺寸相同的石英坩埚中并封装，再将多个上述坩埚转移到支撑中，采用布里奇曼法在生长炉中进行生长，生长出的闪烁体晶体只需进行径向切割即可作为籽晶使用，有效避免了现有生产工艺中切割打磨所带来的工序复杂，成品率低等问题，同时，多坩埚同时生长可以大幅度提升生产效率，有效降低生产成本。